Наша реклама

Поиск

Fluphenazini hydrochloridum

Posted 6/16/2009 в 5:55:18 ДП

ФЛУФЕНАЗИНА ГИДРОХЛОРИД

Молекулярная формула. С22Н2бF3N3ОS-2HC1.

Относительная молекулярная масса. 510,4.

Химическое наименование. 4-[3-'[2-(Трифторметил)фенотиазин-10-ил]пропил]-1-пиперазинэтанола дигидрохлорид; 4-[3-[2-(три-фторметил)-10#-фенотиазин-10- ил]пропил]-1- пиперазинэтанола дигидрохлорид; per. № CAS 146-56-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 10 частях воды; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Нейролептик.
Хранение. Флуфеназина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупореной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Флуфеназина гидрохлорид постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
Общее требование. Флуфеназина гидрохлорид содержит не м нее 98,5 и не более 101,5% C22H26F3N3OS • 2НС1 в пересчете fia высушенное вещество.
Подлинность
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом флуфеназина гидрохлорида СО, или спектру сравнения флуфеназина гидрохлорида.
Б. Проводят испытания в защищенном от света месте, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 15 объемов формамида Р, 5 объемов 2-фено-ксиэтанола Р и 180 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя достигнет вершины пластинки, вынимают пласт,инку из хрома-тографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителей. Тотчас используют импрегнированную пластинку, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэта-нолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих: (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца гидрохлорида флуфеназина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
B. Растворяют 5 мг препарата в 5 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР; появляется оранжевое окрашивание, которое при нагревании переходит в коричневато-красное.
Г. Нагревают 0,5 мл раствора хромовой кислоты ИР в небольшой пробирке на водяной бане в течение 5 мин; раствор смачивает стенки пробирки равномерно. Прибавляют 3 мг препарата и снова нагревают на водяной бане в течение 5 мин; раствор не смачивает стенки пробирки.

Ш Раствор препарата с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г. отеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака (~/260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в растворе гидроокиси натрия в метаноле ИР, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л)ТР соответствует 25,52 мг C22H26F3N3OS-2HCl.

Posted on at 5:55 In F | Комментарии RSS