Наша реклама

Поиск

Ethosuximidum

Posted 6/16/2009 в 5:46:22 ДП

ЭТОСУКЦИМИД
Молекулярная формула. C7H11NO2.

Относительная молекулярная масса. 141,2.

Химическое наименование. 2-Этил-2-метилсукцинимид; З-этил-3-метил-2,5-пирролидиндион; per. № CAS 77-67-8. Описание. Белый или почти белый порошок или воскообразная масса; без запаха или с легким характерным запахом. Растворимость. Легко растворим в воде; очень легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, эфире Р и хлороформе Р. Категория. Противосудорожное средство.
Хранение. Этосукцимид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Этосукцимид постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Этосукцимид содержит не менее 99,0 и не более 100,5% C7H11NO2 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом этосукцимида СО, или спектру сравнения этосукцимида. Если спектр, полученный с твердым испытуемым веществом, не соответствует спектру стандартного образца, растворяют небольшое количество вещества в этаноле (~750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане и готовят диск с бромидом калия, как описано в методе 3 (т. 1, с. 47). Затем сравнивают спектр, полученный с диском, со спектром стандартного образца.
Б. Нагревают 0,1 г препарата с 0,2 г резорцина Р и 2 каплями серной кислоты (~1760 г/л)ИР при 140°С в течение 5 мин, дают охладиться, прибавляют 5 мл воды, подщелачивают раствором гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и выливают несколько капель в большой объем воды; появляется яркая зеленая флуоресценция.
B. Температура плавления около 46°С.
Цианиды. Растворяют 1 г препарата в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР, прибавляют 3 капли сульфата железа (II) (15 г/л)ИР, 1 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и несколько капель раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР. Слегка нагревают и подкисляют серной кислотой (~100 г/л) ИР; в течение 15 мин не должен образовываться синий осадок или появляться синее окрашивание.
Сульфатная зола. Не более 5,0 мг/г.
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 1 г вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Растворяют 5,0 г препарата в 50 мл воды путем нагревания на водяной бане в течение 5 мин. Охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромкрезолового зеленого в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (зеленая) требуется не более 0,7 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема ацетона Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А)) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. Количественное определение. Растворяют около 0,28 г препарата (точная навеска) в 30 мл диметилформамида Р, прибавляют 3 капли раствора азофиолетового ИР и титруют раствором гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ИР до синего окрашивания, соответствующего конечной точке, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр раствора гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л)ТР соответствует 14,12 мг С7H11No2.

Posted on at 5:46 In E | Комментарии RSS