Наша реклама

Поиск

Ethinylestradiolum

Posted 6/16/2009 в 5:45:16 ДП

ЭТИНИЛЭСТРАДИОЛ
Молекулярная формула. С20Н24О2.

Относительная молекулярная масса. 296,4.

Химическое наименование. 19-Нор-17а-прегна-1,3,5 (10) -триен-20-ин-3,17-диол; 17-этинил-эстра-1,3,5,(10)-триен-3,17р-диол; per. № CAS 57-63-6.
Описание. Белый или слегка желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; растворим в хлороформе Р, ацетоне Р и диоксане Р. Категория. Эстроген.
Хранение. Этинилэстрадиол следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Этинилэстрадиол может существовать в виде двух полиморфных форм, одна из которых плавится при температуре около 183 °С, другая, метастабильная — около 143°С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Этинилэстрадиол содержит не менее 97,0 и не более 102,0% С20Н24О4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытание А, либо испытание Б. А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом этинилэстрадиола СО, или спектру сравне-
ния этинилэстрадиола. Если спектр, полученный с испытуемым веществом в твердой фазе, не соответствует спектру, полученному со стандартным образцом, сравнивают спектры растворов в хлороформе Р, содержащих 30 мг/мл вещества, и используют кювету с толщиной слоя 0,2 мм.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 1 объема про-пиленгликоля Р и 9 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. Когда фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматогра-фической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегни-рованную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и им-прегнирование. В качестве подвижной фазы используют толуол Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца этинилэстрадиола СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографи-ческой камеры, дают ей высохнуть до испарения растворителей, нагревают при 120 °С в течение 15 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 °С в течение 5—10 мин. Дают пластинке охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в пиридине Р с концентрацией 4,0 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [а]в-20°с=от —27,0 до —30,0°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г. Эстрон. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 92 объемов дихлорэтана Р, 8 объемов метанола Р и 0,5 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух свежеприготовленных растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг стандартного образца эстрона СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать на воздухе до тех пор, пока не перестанет ощущаться запах растворителя, затем нагревают при 110°С в течение 10 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Пятно, полученное с раствором Б, более интенсивное, чем любое соответствующее по положению и внешнему виду пятно, полученное с раствором А. Количественное определение. Растворяют около 0,05 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве безводного этанола Р до получения 100 мл и разводят 10,0 мл этого раствора до 50,0 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 281 нм. Рассчитывают содержание С20Н24О2 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом этинилэстра-диола СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,72+0,04.

Posted on at 5:45 In E | Комментарии RSS