Наша реклама

Поиск

Ergotamini tartras

Posted 6/16/2009 в 5:43:13 ДП

ЭРГОТАМИНА ТАРТРАТ
Молекулярная формула. (С33H35N5O5)2-С4H6O6 или C70H76N10O16.

Относительная молекулярная масса. 1313.

Химическое наименование. Эрготамина Ь-(+)-тартрат (2:1) (соль); 12'-окси-2'-метил-5'а- (фетилметил) эрготаман-3',6',18-
трион [/?-(/?*, /?*)]-2,3-диоксибутандиоат (2:1) (соль); per. № CAS 379-79-3.
Описание. Бесцветные кристаллы, серовато-белый или желтовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде и этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р, бензоле Р и петро-лейном эфире Р.
Категория. Симпатолитическое средство.
Хранение. Эрготамина тартрат следует хранить в герметически укупоренной таре, предохраняющей от действия света, предпочтительно в инертной атмосфере, например в азоте, в прохладном месте.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Эргота-мина тартрат постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Эрготамина тартрат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% (СззН3бНб05)2-С4Н606 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние алкалоиды». Основное пятно, полученное с раствором Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором В.
Б. Растворяют 1 мг препарата в смеси 5 мл ледяной уксусной кислоты Р и 5 мл этилацетата Р. К 1 мл этого раствора прибавляют 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР при постоянном встряхивании и охлаждении; появляется синее окрашивание с красным оттенком. Прибавляют 0,1 мл раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР, предварительно разведенного равным объемом воды; красный оттенок становится менее заметным, а синее окрашивание более выраженным.
Удельное оптическое вращение эрготамина (основания)
•Готовят и используют раствор быстро, в затемненном месте. Помещают около 0,35 г препарата (точная навеска) в делительную воронку, растворяют в 25 мл раствора виннокаменной кислоты (10 г/л) ИР, прибавляют 0,5 г гидрокарбоната натрия Р и слегка перемешивают. Прибавляют 10 мл хлороформа, не содержащего этанола, Р, энергично встряхивают, дают слоям разделиться и фильтруют слой хлороформа через небольшой бумажный фильтр, предварительно смоченный хлороформом, не содержащим этанола, Р, в мерную колбу емкостью 50 мл. Повторяют извлечение водного слоя тремя порциями, каждая по 10 мл, хлороформа, не содержащего этанола, Р, пропуская извлечения через тот же фильтр. Помещают колбу в водяную баню при 20 °С на 10 мин и доводят до 50 мл тем же растворителем. Перемешивают раствор и определяют оптическое вращение при 20 °С, предпочтительно используя трубки, которые можно контролировать термостатически. Отдельно отмеряют 25,0 мл полученного раствора, выпаривают его на водяной бане и высушивают до постоянной массы при 95 °С при пониженном дав-
лении (не превышающем 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.). Рассчитывают удельное оптическое вращение эрготамина (основания) из массы остатка и наблюдаемой величины вращения; 1а]о20°с=от —150 до —160°.
Прозрачность и окраска раствора. Прибавляют 25 мг виннокаменной кислоты Р к 50 мг испытуемого вещества и растворяют при 20°С в 10 мл воды; раствор прозрачный и интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы три 95 °С и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 50 мг/г.
Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. В хроматографическую камеру помещают достаточное количество подвижной фазы и стакан, содержащий 25 мл аммиака (~260 г/л) ИР для достижения равновесия в течение 30 мин. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в подвижной фазе, содержащих: (А) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,25 мг стандартного образца эрготамина тартрата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают на воздухе до удаления растворителей, опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида ИР2 и оценивают хро-матограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г препарата (точная навеска) в 15 мл смеси 6 объемов уксусного ангидрида Р и 100 объемов ледяной уксусной кислоты Р1. Титруют хлорной кислотой (0,05 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 32,83 мг <С3зНз5К,Об)2-С4Н606.

Posted on at 5:43 In E | Комментарии RSS