Наша реклама

Поиск

Digitoxinum

Posted 6/16/2009 в 5:31:23 ДП

дигитоксин
Молекулярная формула. C41H64O13.

Относительная молекулярная масса. 765,0.

Химическое наименование. 3|3[0-2,6-Дидезокси-|3-0-р«бо-гек-сопиранозил-(1—*-4)-0-2,6-дидезокси-|3-0-рыбо-гексопиранозил-(1—*-4 2,6-дидезокси-|3-0-р«бо-гексопиранозил)-окси]-14-окси-5р-кард-20(22)-енолид; per. № CAS 71-63-6.
Описание. Белый или почти белый микрокристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; умеренно растворим в хлороформе Р.
Категория. Кардиотоническое средство.
Хранение. Дигитоксин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Дигитоксин исключительно ядовит, с ним следует обращаться с осторожностью.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дигитоксин содержит не менее 95,0 и не более 105,0% C4iH640i3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытания А, Б и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дигитоксина СО, или спектру сравнения дигитоксин а.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографиро-вание в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов: (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения .10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя на 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при 115°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б.
В. Растворяют 1 мг препарата в 1 мл этанола (~750 г/л) ИР при слабом нагревании. Охлаждают раствор и прибавляют 1 мл раствора динитробензола в этаноле ИР и 1 мл раствора гидроокиси калия (1 моль/л) ТР; появляется фиолетовое окрашивание, которое затем исчезает.
Г. Растворяют 1 мг препарата в 2 мл раствора, полученного смешением 0,5 мл раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР и 100 мл ледяной уксусной кислоты; осторожно прибавляют 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР для образования нижнего слоя; на месте соприкосновения двух жидкостей образуется коричневое кольцо, но не наблюдается красного окрашивания; через некоторое время слой уксусной кислоты приобретает синий цвет* (отличие от близких гликозидов).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в хлороформе Р с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [а]о20°с = от +16,6 до +18,5°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при Ю5°С; потеря составляет не более 20 мг/г.
Гитоксин. Растворяют около 5 мг препарата (точная навеска) в 1 мл метанола Р и разводят до 25 мл смесью равных объемом соляной кислоты (~.250 г/л) ИР и глицерина Р. Оставляют стоять на 1 ч. Поглощение этого раствора: в кювете с толщиной слоя 1 см при 352 нм при измерении против контрольной кюветы, содержащей смесь равных объемов соляной кислоты (~250 г/л) ИР и глицерина Р, не более 0,28 (для измерения предпочтительно использовать кюветы с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см); содержание гитоксина около 50 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 0,05 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве метанола Р ДО' получения 25 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл метанолом Р. Помещают 5,0 мл разведенного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 15 мл щелочного раствора тринитрофенола ИР и доводят метанолом Р до 25 мл. Оставляют на 30 мин, защищая от действия света, и измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 490 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, полученный разведением 15 мл щелочного раствора тринитрофенола ИР до 25 мл метанолом Р. Рассчитывают содержание С41Н64О13. в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом дигитоксина СО, который исследуют одновременно аняпп-гичным образом.

Posted on at 5:31 In D | Комментарии RSS