Наша реклама

Поиск

Diethylcarbamazini dihydrogenocitras

Posted 6/16/2009 в 5:17:29 ДП

ДИЭТИЛКАРБАМАЗИНА ДИГИДРОЦИТРАТ
Молекулярная формула. С10Н21N3О-СбН8О7 или C16H29N3O8.

Относительная молекулярная масса. 391,4.

Химическое наименование. Лг,Лг-Диэтил-4-метил-1-пиперазинкар-боксамида цитрат (1:1); Л^ТУ-диэтил^-метил-Ьпиперазинкар-боксиамид2-окси-1,2,3-пропантрикарбоксилат (1:1); per. № CAS 1642-54-2.

Описание. Белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; растворим в 35 частях этанола (~750 г/л) ИР; практически нерастворим р хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Филярицидное средство.
Хранение. Диэтилкарбамазина дигидроцитрат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Диэтилкарбамазина дигидроцитрат гигроскопичен; он имеет кислый и горький вкус. Даже в отсутствие света Диэтилкарбамазина дигидроцитрат постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Диэтилкарбамазина дигидроцитрат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% СюНг^зО• С6Н807 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б и В.
А. Растворяют 0,05 г препарата в 25 мл воды. Прибавляют 1 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР, 4 мл сероуглерода Р и встряхивают в течение 2 мин. Отделяют водный слой. Центрифугируют нижний слой, если необходимо, и фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в небольшую колбу с притертой пробкой. Проводят определение профильтрованного раствора, используя в качестве контроля сероуглерод Р, как описано в разделе «Спектро|фотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дигидроцитрата диэтилкарбамазина СО, который обрабатывают аналогичным образом, или спектру сравнения диэтилкарбамазина (основания). Б. Растворяют 0,5 г препарата в 10 мл воды, прибавляют 10 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР и обрабатывают четырьмя последовательными порциями, каждая по 5 мл, хлороформа Р. Сохраняют водный слой для испытания В. Промывают объединенные хлороформные извлечения водой, фильтруют через комочек ваты и выпаривают хлороформ. Прибавляют к остатку 1 мл этилйодида Р и слегка нагревают с обратным холодильником в течение 5 мин. Охлаждают, отделяют вязкое желтое масло и растворяют его в этаноле (<~750 г/л) ИР. Прибав-
ляют при постоянном растирании достаточное количество эфира Р для осаждения четвертичной аммониевой соли и фильтруют. Растворяют осадок в этаноле (~750 г/л) ИР, переосаждают эфиром Р и высушивают при 105°С; температура плавления около 152°С (этилйодид 1-диэтилкарбамоил-4-метилпиперазина)-
В. Водный слой, полученный при испытании Б, дает характерную для цитратов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127).
Г. Температура плавления после высушивания при 80 °С около 137°С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 1 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/мг.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 10 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 30 мг/мл 3,5—4,5.
N-Метилпиперазин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 6 объемов этанола (~750 г/л) ИР, 3 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 1 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг N-метилпиперазина Р в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе,, опрыскивают смесью 3 объемов раствора хлорида платины (60 г/л) ИР, 97 объемов воды, 100 объемов раствора йодида калия (60 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Пятно, полученное с раствором Б, должно быть более интенсивным, чем любое пятно, соответствующее по положению и внешнему виду, полученное с раствором А.
Количественное определение. Растворяют около 0,35 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 39,14 мг C10H21N3O-C6H8O7.

Posted on at 5:17 In D | Комментарии RSS