Наша реклама

Поиск

Dicoumarolum

Posted 6/16/2009 в 5:15:07 ДП

ДИКУМАРОЛ
Молекулярная формула. С19Н12О6.

Относительная молекулярная масса. 336,3

Химическое наименование, 3,3'-Метиленбис[4-оксикумарин] 3,3'-метиленбис[4-окси-2Я-1-бензопиран-2-он]; per. № CAS 66-76-2.
Описание. Белый или кремовато-белый кристаллический порошок; запах легкий, характерный.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, этаноле (~750 г/л)ИР и эфире Р; мало растворим в хлороформе Р. Категория. Антикоагулянт.
Хранение. Дикумарол следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дикумарол содержит не менее 98,5 и не более 101,0% CigH^Oe в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дикумарола СО, или спектру сравнения дикумарол а.
Б. Сплавляют 0,2 г препарата с 0,2 г гидроокиси калия Р, охлаждают, растирают с 5 мл воды, фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой (~250 г/л) ИР; образуется белый кристаллический осадок (салициловая кислота). Сохраняют фильтрат для испытания В.
Г~
В. К 1 мл фильтрата, полученного при испытании Б, прибавляют 5 мл воды и смесь 1 капли раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и 2 капель соляной кислоты (~70 г/л)ИР; появляется фиолетовое окрашивание. Сульфатная зола. Не более 2,5 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; поугеря составляет не более 5,0 мг/г. Кислотность. Встряхивают 0,5 г препарата с 10 мл воды, не содержащей углекислоты, Р в течение 1 мин и фильтруют; титруют фильтрат раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,1 мл. Количественное определение. Растворяют около 0,35 г (точная навеска) препарата в 40 мл 1-бутиламина Р, прибавляют 5 капель раствора азофиолетового ИР и титруют метилатом лития (0,1 моль/л) ТР до темно-синего окрашивания в конечной точке,, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр раствора метилата лития (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,82 мг C19H12O6.

Posted on at 5:15 In D | Комментарии RSS