Наша реклама

Поиск

Diazepamum

Posted 6/16/2009 в 5:13:24 ДП

ДИАЗЕПАМ
Молекулярная формула. C16H13ClN2O.

Относительная молекулярная масса. 284,7.

Химическое наименование. 7-Хлор-1,3-дигидро-1-метил-5-фенил-2#-1,4-бензодиазепин-2-он; per. № CAS 439-14-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; легко растворим в хлороформе Р.
Категория. Транквилизатор.
Хранение. Диазепам следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Диазепам содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C16H13CIN2O в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
ПРИМЕЧАНИЕ. Для испытаний Б и В используют темное стекло и измерения проводят в течение 30 мин.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т.1, с.45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом диазепама СО, или спектру сравнения диазепа-ма.
Б. Спектр поглощения раствора препарата в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 8,0 мкг/мл в области 230— 350 нм имеет максимумы при 241 и 286 нм; поглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимумах длин волн 241 и 286 нм соответственно 0,80 и 0,38 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см). В. Спектр поглощения раствора препарата в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 0,030 мг/мл в области 325— 400 нм имеет максимум при 362 нм; поглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны 0,44 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной сло!я 1 см).
Г. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т.1, с.142), используя 20 мг испытуемого вещества и 5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, подкисляют серной кислотой (— 100 г/л) ИР и слегка кипятят в течение 2 мин; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т.1, с. 127). Температурный интервал плавления. 131—135°С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т.1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т.1, с. 137); не более 20 мкг/г. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной ма» сы при 50 °С и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание в затемненном месте, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т.1, с.92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 1 объема безводного этанола Р и 24 объемов этилацетата Р. Наносят отдельно на пластинку по 100 мкл каждого из двух свежеприготовленных растворов в хлороформе Р, содержащих: (А) 0,20 г испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг стандартного образца 5-хлор-2-метилами-нобензофенона СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматогра-фической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,55 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т.1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 28,47 мг C16H13ClN2O.

Posted on at 5:13 In D | Комментарии RSS