Наша реклама

Поиск

Dexamethasonum

Posted 6/16/2009 в 5:12:02 ДП

ДЕКСАМЕТАЗОН
Молекулярная формула. C22H29FO5.

Относительная молекулярная масса. 392,5.

Химическое наименование. 9-Фтор-11р\17,21-триокси-16а-метил-прегна-1,4-диен-3,20-дион; per. № CAS 50-02-2. Описание. Бесцветные кристаллы, белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р. Категория. Адреноглюкокортикоид.
Хранение. Дексаметазон следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дексаметазон содержит не менее 96,0 и не более 104,0% C22H29FO5 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо испытания А, Б и В, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с.45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом дексаметазона СО, или спектру сравнения дексаметазона.
Б. Растворяют 20 мг препарата в 20 мл этанола (~750 г/л) ИР и разводят 2 мл полученного раствора до 20 мл тем же растворителем. К 2 мл этого раствора, помещенным в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10 мл раствора фенилгидразина в серной кислоте ИР, перемешивают, нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 20 мин и тотчас охлаждают. Поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 423 нм не менее 0,42 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
В. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние стероиды». Основные пятна, полученные с растворами А и В, соответствуют по положению пятну, полученному с раствором Б. Кроме того, по внешнему виду и интенсивности основное пятно, полученное с раствором А, соответствует пятну, полученному с раствором Б.
Г. Проводят сжигание, как описано) в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т.1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и смесь 0,5 мл раствора гидроокиси натрия (0,01 моль/л) ТР и 20 мл воды в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, прибавляют 0,1 мл к смеси 0,1 мл свежеприготовленного раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л) ИР и 0,1 мл раствора нитрата цирконила ИР; красное окрашивание раствора изменяется на чистое желтое.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [а!о20°с = от +72 до +80°.
Сульфатная зола. Взвешивают 0,1 г препарата и используют платиновый тигель; не более 5,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 100 °С и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Посторонние стероиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с.92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих: (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг стандартного Образца дексаметазона СО в 1 мл; 'на пластинку наносят также 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, и 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в смеси тех же растворителей, что были использованы для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при
105 °С в течение 10 мин; дают охладиться, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Г.
Количественное определение
•Во время количественного определения растворы должны быть защищены от действия света.
Растворяют около 20 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Разводят 20 мл этого раствора достаточным количеством этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 100 мл раствора. Переносят 10,0 мл этого разведенного раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух пропусканием азота, не содержащего кислорода, Р. Тотчас прибавляют 2,0 мл раствора гидроокиси тетраметиламмония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух при помощи азота, не содержащего кислорода, Р. Закрывают колбу, перемешивают содержимое легким вращением и оставляют стоять на 1 ч в водяной бане при 30°С. Быстро охлаждают, прибавляют достаточное количество этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР до получения 25 мл и перемешивают. Измеряют поглощение полученного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 525 нм против контрольной кюветы, содержащей раствор, приготовленный обработкой 10 мл этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, как описано выше. Рассчитывают содержание C22H29FO5 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом дексаметазона СО, который исследуют одновременно аналогичным образом.

Posted on at 5:12 In D | Комментарии RSS