Наша реклама

Поиск

Dapsonum

Posted 6/16/2009 в 4:57:35 ДП

ДАПСОН

Молекулярная формула. C12H12N2O2S.

Относительная молекулярная масса. 248,3.

Химическое наименование. 4,4'-Сульфонилдианилин; 4,4'-сульфо-нил-бис[бензоламин]; 4,4'-диаминодифенилсульфон; пег. N<> CAS 80-08-0. v
Описание. Белый или кремовато-белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 7000 частях воды и 30 частях этанола (~750 г/л) ИР; растворим в ацетоне Р.
Категория. Противолепрозное средство.
Хранение. Дапсон следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Дапсон постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дапсон содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C12H12N2O2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора препарата в метаноле Р с концентрацией 5,0 мкг/мл в области от 230 до 350 нм имеет максимумы при 260 и 295 нм; поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимумах при 260 и 295 нм соответственно 0,72 и 1,20.
Б. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние примеси». Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну,, полученному с раствором Б.
B. Около 0,1 г препарата дает реакцию, описанную для идентификации первичных ароматических аминов в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127) с образованием яркого красного осадка.
Г. Температура плавления около 178 °С.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 15 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), но используют хроматографическую камеру, не выстланную изнутри бумагой; в качестве адсорбента используют силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов толуола Р и 4 объемов ацетона Р, насыщенного водой. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого; из пяти растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 10 мг стандартного образца дапсона СО в 1 мл, (В) 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Г) 20 мкг испытуемого вещества в 1 мл и (Д) 0,10 мг 4,4'-тиодианилина СО в 1 мл. Раствор стандартного образца 4,4'-тиодианилина СО должен быть свежеприготовленным. Заливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Выни-
мают пластинку из хроматографической камеры, опрыскивают ее раствором 4-диметиламиноциннамальдегида ИР2. Нагревают пластинку при 100 °С и оценивают при дневном свете. Пятно, полученное с раствором В, должно быть более интенсивным* чем любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна; кроме тдго, не более чем два среди этих вторичных пятен могут быть более интенсивными, чем пятно, полученное с раствором Г. Наконец, на хроматограмме не должно быть видимого пятна, соответствующего по положению и внешнему виду пятну, полученному с раствором Д.
Количественное определение. Проводят количественное определение, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153), используя около 0,25 г препарата (точная навеска), растворенных-в смеси 15 мл воды и 15 мл соляной кислоты (i~70 г/л)ИР и титруют раствором нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 12,42 мг Ci2H12N202S.

Posted on at 4:57 In D | Комментарии RSS