Наша реклама

Поиск

Cyanocobalaminum

Posted 6/16/2009 в 4:56:24 ДП

ЦИАНОКОБАЛАМЙН
Молекулярная формула. C63H88CoN14O14P.

Относительная молекулярная масса. 1355.

Химическое наименование. а-(5,6-Диметилбензимидазол-2-ил) кобамидцианид; per. № CAS 68-19-9.
Другое наименование. Витамин Bi2.
Описание. Темно-красные кристаллы или красный кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 80 частях воды; растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в ацетоне Р, хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Кроветворное средство.
Хранение. Цианокобаламин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Безводная форма Цианокобала-мина очень гигроскопична.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Цианокобаламин содержит не менее 96,0 и не более 102,0% СбзНввСоЫмОнР в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Спектр поглощения раствора препарата с концентрацией 20 мкг/мл в снбласти от 230 до 600 нм имеет три максимума: при 278, 361 и 550 нм; отношение поглощения при 361 нм для слоя толщиной 1 см к поглощению при 278 нм составляет 1,70— 1,90, а отношение поглощения при 361 нм к поглощению при 550 нм —3,15—3,45.
Б. Смешивают 1 мг препарата с 10 мг сульфата калия Р и 2 каплями серной кислоты (—100 г/л) ИР, осторожно нагревают смесь до красного окрашивания и сплавления. Охлаждают, разбивают массу стеклянной палочкой и растворяют при кипячении в 3 мл воды. Прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина ©. этаноле ИР и затем по каплям раствор гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР до первого появления розового окрашивания. Прибавляют 0,5 г ацетата натрия Р, 0,5 мл уксусной кислоты (~60 г/л)ИР и 0,5 мл раствора дисульфоната 1-нитрозо-2-наф-тол-3,6-динатрия (2 г/л)ИР; тотчас появляется красное или оранжево-красное окрашивание. Прибавляют 0,5 мл соляной кислоты (~250 г/л)ИР и кипятят в течение 1 мин; красное окрашивание сохраняется.
Прозрачность раствора. Раствор 20 мг препарата в 10 мл воды прозрачный.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С при пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не более 120 мг/г.
Псевдоцианокобаламин. Растворяют 1 мг препарата в 20 мл воды. Переносят раствор в небольшую делительную воронку, прибавляют 5 мл смеси равных объемов четыреххлористого углерода Р и свежеперегнанного о-крезола Р и энергично встряхивают в течение примерно 1 мин. Дают слоям разделиться, сливают нижний слой во вторую маленькую делительную воронку, прибавляют смесь 2,5 мл серной кислоты (~570 г/л) ИР и 2,5 мл воды, энергично встряхивают и дают слоям полностью разделиться (разделение слоев можно ускорить центрифугированием). Готовят раствор сравнения, содержащий 1,5 мл раствора перман-ганата калия (0,002 моль/л) ТР в 250 мл воды. Отделенный верхний слой испытуемого раствора должен быть бесцветным или его окраска не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения; сравнение окраски проводят методйм, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), применяя в качестве адсорбента смесь равных частей сидакагеля Р1 и ки-
зельгура Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 15 объемов хлороформа Р, 10 объемов метанола Р и 3 объемов аммиака (~100 г/л) ИР. Все операции проводят, защищая растворы и приборы от действия света. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из трех растворов, содержащих: (А) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. Не более чем одно пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, может быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором В.
Количественное определение. Растворяют около 0,03 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 1000 мл раствора. Определяют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 361 нм и рассчитывают содержание C63H88CoN140,4P, используя величину поглощаемости 20,7 (Ei см1 % =207).

Posted on at 4:56 In C | Комментарии RSS