Наша реклама

Поиск

Coffeinum

Posted 6/16/2009 в 4:53:48 ДП

КОФЕИН
Кофеин безводный
Кофеин моногидрат
Молекулярная формула. C18H10N4O2 (безводный); С18Н10N4O2H2О (моногидрат).
Относительная молекулярная масса. 194,2 (безводный); 212,2: (моногидрат).
Химическое наименование. 3,7-Дигидро-1,3,7-триметил-1Я-пурин-2,6-дион; per. № CAS 58-08-2 (безводный); 3,7-дигидро-1,3,7-триметил-1Я-пурин-2,6-дион моногидрат; per. № CAS 5743-12-4 (моногидрат).
Описание. Шелковистые бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 60 частях воды и 100 частях этанола (~750 г/л)ИР; легко растворим в хлороформе Р; мало растворим в эфире Р.
Категория. Стимулятор центральной нервной системы.
Хранение. Кофеин следует хранить в хорошо укупоренной таре:
Указание на этикетке. На этикетке на таре Кофеина должно быть указано, является ли вещество моногидратом или представляет собой безводную форму.
Дополнительная информация. Кофеин моногидрат выветривается на воздухе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кофеин содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C8HioN402 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
•Можно применять либо только испытание А, либо все три испытания Б, В и Г.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Кофеин моногидрат необходимо предварительно высушить до постоянной массы при 105 °С. Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кофеина СО, или спектру сравнения кофеина.
Б. К Ю мг препарата в фарфоровой чашке прибавляют 1 мл соляной кислоты (~250 г/л)ИР и 0,5 мл перекиси водорода (~60 г/л) ИР и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 1 каплю аммиака (~(100 г/л) ИР; остаток приобретает пурпурную окраску, которая исчезает при прибавлении 2—3 капель раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР.
B. К насыщенному раствору препарата прибавляют несколько капель раствора йода ИР; раствор остается прозрачным. Прибавляют несколько капель соляной кислоты (~70 г/л)ИР; образуется коричневый осадок. При нейтрализации раствором гидроокиси натрия (~ 80 г/л) ИР осадок растворяется.
Г. Температура плавления после высушивания при 80 °С около 236 °С.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 5,0 г препарата в 10 мл кипящей воды прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы «три 80 °С; потеря для Кофеина (безводного) составляет не более 5,0 мг/г, для Кофеина моногидрата — не менее 50 и не более 90 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 10 мг/мл 4,8—6,6.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 4 объемов 1-бутанола Р, 3 объемов хлороформа Р и 1 объема аммиака (~|260 г/л)ИР. Готовят два раствора в смеси 6 объемов хлороформа Р и 4 объемов метанола Р, содержащие: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. Наносят отдельно на пластинку 10 мкл раствора А и 5 мкл раствора Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оцениваютхроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пят-
на, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,18 г препарата (точная навеска) в 10 мл уксусного ангидрида Р и 20 мл толуола Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 19,42 мг C8H10N4O2.

Posted on at 4:53 In C | Комментарии RSS