Наша реклама

Поиск

Codeini phosphas

Posted 6/16/2009 в 4:52:16 ДП

КОДЕИНА ФОСФАТ
Кодеина фосфат гемигидрат

Кодеина фосфат сесквигидрат
Молекулярная формула. C18H21NO3-H3PO4-1/2H2O (гемигидрат); C18H21NO3-H3PO4 l 1/2 H2O (сесквигидрат).
Относительная молекулярная масса. 406,4 (гемигидрат); 424,4 (сесквигидрат).
Химическое наименование. 7,8-Дидегидро-4,5а-эпокси-3-метокси-17-метилморфинан-6а-ола фосфат (1:1) (соль) гемигидрат; per. № CAS 41444-62-6 (гемигидрат); 7,8-дидегидро-4,5а-эпокси-3-метокси-17-метилморфинан-6а-ола фосфат (1:1) (соль) сесквигидрат; per. № CAS 5913-76-8 (сесквигидрат).
Описание. Небольшие бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 4 частях воды; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Противокашлевое средство; анальгетик.
Хранение. Кодеина фосфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Указание на этикетке. На таре должно иметься указание, является ли Кодеина фосфат гемигидратом или сесквигидратом.
Дополнительная информация. Кодеина фосфат выветривается на
сухом воздухе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кодеина фосфат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% С^Нг^Оз-НзРСч в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг препарата в 1 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР, прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа (III) (25 г/л)ИР и нагревают на водяной бане; появляется синее окрашивание, которое изменяется на красное при прибавлении 1 капли азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР.
Б. Растворяют 1 мг препарата в 0,5 мл раствора селенистой кислоты в серной кислоте ИР; появляется зеленое окрашива-ние; которое быстро изменяется на синее, а затем медленно на' темное желто-зеленое.
B. Нейтрализуют раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл аммиаком (~100 г/л) ИР; полученный раствор дает характерную для ортофосфатов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127).
Г. К 5 мл раствора препарата с концентрацией 0,2 г/мг прибавляют 1 мл аммиака (~1100 г/л) ИР, охлаждают и потирают внутреннюю стенку пробирки для ускорения кристаллизации. Промывают осадок этанолом (~750 г/л) ИР и высушивают при 105°С. Температура плавления кодеина (основания) около 156 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [a]D20°c = OT —98 до —102°.
Хлориды. Растворяют 0,70 г препарата в смеси 2 мл азотной кислоты (^—'130 г/л) ИР и 20 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,35 мг/г.
Сульфаты. Растворяют 0,50 г препарата в 20 мл воды и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 1 мг/г.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,40 г препарата в 10 мл воды прозрачный и интенсивность его окраски не превышает интенсивности окраски стандартного окрашенного раствора Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря для Кодеина фосфата (гемигидрата) составляет не более 30 мг/г, а для Кодеина фосфата (сесквигидра-та) — не менее 50 и не более 70 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 0,04 г/мл 4,2—5,0.
Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 72 объемов этанола (~750 г/л) ИР, 30 объемов циклогексана Р и 6 объемов аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 4 объемов соляной кислоты (0,01 моль/л) ТР и 1 объема этанола (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,66 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,35 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л)ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 39,74 мг C18H2lN03-H3P04.

Posted on at 4:52 In C | Комментарии RSS