Наша реклама

Поиск

Codeinum monohydricum

Posted 6/16/2009 в 4:49:21 ДП

КОДЕИН МОНОГИДРАТ
Молекулярная формула. C18H21NO3-H2О.

Относительная молекулярная масса. 317,4.

Химическое наименование. 7,8-Дидегидро-4,5а-эпокси-3-метокси-17-метилморфинан-6а-ол моногидрат; per. № CAS 6059-47-8.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и эфире Р. Категория. Противокашлевое средство; анальгетик.
КОДЕИН МОНОГИДРАТ 85
Хранение. Кодеин моногидрат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Кодеин моногидрат медленно выветривается на сухом воздухе.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Кодеин моногидрат содержит не менее 99,0 и не более 101,0% Ci8H2iN03 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг препарата в 1 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР, прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР и нагревают на водяной бане; появляется синее окрашивание, которое изменяется на красное после прибавления 1 капли азотной кислоты (~130 г/л) ИР.
Б. Растворяют 1 мг препарата в 0,5 мл раствора селенистой кислоты в серной кислоте ИР; появляется зеленое окрашивание, которое быстро изменяется на синее, а затем медленно на темное желто-зеленое.
B. Температура плавления около 156 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в этаноле (~ 750 г/л) ЙР с концентрацией 20 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [ci]d20°c= от —142 до —146°.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,050 г препарата в 10 мл воды прозрачный и бесцветный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не менее 50 и не более 60 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата в воде, свободной от углекислоты, Р с концентрацией 5,0 мг/мл не ниже 9,0.
Посторонние алкалоиды. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 72 объемов этанола (~750 г/л) ИР, 30 объемов цик-логексана Р и 6 объемов аммиака (~260 г/л)ИР. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в смеси 4 объемов соляной кислоты (0,01 моль/л)ТР и 1 объема этанола (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,66 мг испытуемого вещества в 1 мл.
Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 149). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 29,94 мг C18H21N03.

Posted on at 4:49 In C | Комментарии RSS