Наша реклама

Поиск

Chloroquini sulfas

Posted 6/16/2009 в 4:42:11 ДП

ХЛОРОХИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. С18Н2бСlN3-Н2SO4-Н2О.

Относительная молекулярная масса. 436,0.

Химическое наименование. 7-Хлор-4- [[4-(диэтиламино)-1-метил бутил] амино]хинолина сульфат (1:1) моногидрат; Л(4-(7-хлор-4-хинолинил)-Л/1,ЛЛ-диэтил-1,4-пентандиамина сульфат (1 : 1) моногидрат; per. № CAS 6823-83-2.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 3 частях воды; практически нерастворим в этаноле (~750 г/л) ИР; умеренно растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Противомалярийное средство.
. Хранение. Хлорохина сульфат следует хранить в хороню укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Хлорохина сульфат имеет горький вкус.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлорохина сульфат содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Ci8H26CLN3-H2S04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора препарата в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 10 мкг/мл в области от 240-до 360 нм имеет три максимума: при 257, 329 и 343 нм. Поглощение при этих длинах волн соответственно около 0,39, 0,44 и 0,46 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 сми сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см). Отношение поглощения слоя толщиной 1 см при 257 нм к поглощению при 343 нм 0,83—0,98; отношение поглощения при 329 нм к поглощению при 343 нм 0,94—1,03.
Б. Раствор препарата с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
B. К раствору 0,05 г препарата в 20 мл воды прибавляют 5 мл раствора тринитрофенола (7 г/л) ИР. Фильтруют, промывают осадок водой до получения бесцветного фильтрата и высушивают остаток над силикагелем-осушителем Р. Температура плавления около 207 °С (пикрат).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С при пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.); потеря составляет не менее 30 и не более 50 мг/г.
рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 0,10 г/мл 4,0—5,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов хлороформа Р, 4 объемов циклогекса-на Р и 1 объема диэтиламина Р. Наносят отдельно на пластин-
ку по 5 мкл каждого из двух растворов, содержащих: (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,80 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 препарата (точная навеска) в 20 мл ледяной уксусной кислоты Р1 при нагревании (предпочтительно нагревать с обратным холодильником), охлаждают и прибавляют 20 мл диоксана Р. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 20,90 мг C18H26C1N3-H2S04.

Posted on at 4:42 In C | Комментарии RSS