Наша реклама

Поиск

Chloramphenicolum

Posted 6/16/2009 в 4:36:57 ДП

ХЛОРАМФЕНИКОЛ
Молекулярная формула. C11H12CI2N2O5.

Относительная молекулярная масса. 323,1.

Химическое наименование. D-трео- (-) -2,2-Дихлор-Лг-[р-оксн-а-(оксиметил) -n-нитрофенэтил] ацетамид; [R- (R*,R*)] -2,2-дихлор- [2-окси-1 - (оксиметил) -2- (4-нитрофенил) этил] ацетамид; per. № CAS 56-75-7.
Описание. Бесцветные, серовато-белые или желтовато-белые игольчатые кристаллы, удлиненные пластинки или кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л)ИР и пропиленгликоле Р; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антибиотик.
Хранение. Хлорамфеникол следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Хлорамфеникол имеет горький вкус. Раствор в безводном этаноле Р вращает вправо, а раствор в этилацетате Р вращает влево.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлорамфеникол содержит не менее 97,0 и не более 102,0% C11H12CI2N2O5 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом хлорамфеникола СО, или спектру сравнения хлорамфеникол а.
Б. См. испытание, описанное ниже в разделе «Посторонние вещества». Основное пятно, полученное с раствором Б, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором В.
B. Температура плавления около 151 °С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор препарата в безводном этаноле Р с концентрацией 50 мг/мл; [<z]d20°c==ot -+ 18,5 до +21,5°.
(Свободные хлориды. Для приготовления испытуемого раствора встряхивают 0,50 г препарата с 20 мл воды и 10 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР в течение 1 мин, фильтруют и промывают фильтр 5 мл воды. Далее с фильтратом поступают, как опи-
сано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,5 мг/г.
Раствор в этаноле. Раствор 0,50 г препарата в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР прозрачный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 100 мг/г.
рН суспензии. Встряхивают 0,05 г препарата с 10 мл воды, свободной от углекислоты, Р; рН суспензии 5,0—7,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех свежеприготовленных растворов в этаноле (<~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,20 мг стандартного образца хлорамфеникола СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хрома-тографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 105 °С в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл; разводят 10,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 278 нм. Рассчитывают количество C11H12CI2N2O5 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом хлорамфеникола СО, который исследуют одновременно аналогичным образом. Поглощение раствора стандартного образца в правильно откалиброванном спектрофотометре должно составлять 0,60+0,03.

Posted on at 4:36 In C | Комментарии RSS