Наша реклама

Поиск

Carbo activatus

Posted 6/16/2009 в 4:24:15 ДП

УГОЛЬ АКТИВИРОВАННЫЙ
Описание. Мелкий черный порошок, не содержащий крупных частиц; без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и других обычных растворителях.
Категория. Антидот для общих целей; фармацевтическое вспомогательное вещество.
Хранение. Активированный уголь следует хранить в хорошо укупоренной таре.
Дополнительная информация. Активированный уголь — порошок без вкуса.
ТРЕБОВАНИЯ
Испытание на подлинность. Нагревают небольшое количество испытуемого вещества до красноты; оно сгорает медленно без пламени.
Тяжелые металлы. Кипятят 1 г препарата со смесью 20 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 5 мл раствора брома ИР1 в течение 5 мин, фильтруют и промывают 50 мл кипящей воды. Выпаривают объединенные фильтраты досуха на водяной бане и прибавляют к остатку 1 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР,. 20 мл воды и 5 мл раствора сернистой кислоты ИР. Кипятят раствор до полного удаления двуокиси серы, фильтруют, если необходимо, и разводят водой до 50 мл. Используют 10 мл полученного раствора и определяют содержание тяжелых металлов, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы»*, метод А (т. 1, с. 137); не более 100 мкг/г.
Цианиды. В перегонном аппарате нагревают осторожно 5 г препарата с 50 мл воды и 2 г виннокаменной кислоты. Собирают около 25 мл дистиллята в смесь 10 мл воды и 2 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР и разводят водой до 50 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 0,05 г сульфата железа (II)Р и нагревают до начала кипения. Охлаждают в водяной бане при 70 °С и подкисляют 10 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР; не должно появляться зеленое или синее окрашивание.
Сульфиды. К 1 г препарата в небольшой конической колбе прибавляют 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (-~250 г/л) ИР; выделяющиеся пары не должны вызывать потемнения полоски фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца (80 г/л) ИР.
Цинк. К 1 г препарата прибавляют 25 мл азотной кислоты (—130 г/л) ИР и нагревают до кипения в течение 5 мин; фильтруют через стеклянный фильтр и промывают 10 мл горячей воды. Определяют содержание цинка либо методом с дитизо-ном(А), либо методом атомной абсорбционной спектрофотомет-рии(Б) (см. ниже).
А. К Ю мл прозрачного раствора, полученного, как описано выше, прибавляют последовательно 3,0 мл воды, 3,0 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, 5,0 мл раствора цианида, окса-лата и тиосульфата ИР и 5,0 мл свежеприготовленного раствора дитизона Р в четыреххлористом углероде Р с концентрацией 30 мг/л. Тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Отделяют слой дитизона и помещают в подходящую пробирку для сравнения. К 0,5 мл стандартного раствора цинка (20 мкг/мл Zn)HP прибавляют 9,5 мл воды и далее поступают, как описано1 выше. Раствор испытуемого вещества имеет в отраженном свете более интенсивное фиолетовое окрашивание, а в проходящем свете менее интенсивное окрашивание, чем раствор сравнения.
Б. Разводят соответствующим образом рлствор, полученный, как описано выше, и далее поступают, как описано в разделе «Атомная абсорбционная спектрофотометрия» (т. 1, с. 50). ?Флуоресцирующие вещества. В приборе для прерываемого извлечения обрабатывают 10 г препарата 100 мл циклогексана Р1 в течение 2 ч. Собирают извлечение циклогексана, доводят объем до 100 мл и оценивают в ультрафиолетовом свете (365 нм). Флуоресценция полученного раствора не должна быть ?более интенсивной, чем флуоресценция раствора, содержащего 0,083 мг хинина Р в 1000 мл серной кислоты (0,005 моль/л) ТР.
Вещества, растворимые в этаноле. В колбе, снабженной обратным холодильником, нагревают 2 г препарата с 50 мл этанола (~750 г/л)ИР. Кипятят в течение 10 мин, тотчас фильтруют, охлаждают и доводят объем до 50 мл этанолом (~750 г/л) ИР; окраска фильтрата не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного окрашенного раствора Жл1. Выпаривают 40 мл фильтрата, высушивают остаток при 105 °С и взвешивают; остаток весит не более 8 мг (5 мг/г).
Вещества, растворимые в кислоте. Кипятят 1 г препарата со смесью 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (~420 г/л)ИР в течение 5 мин, фильтруют во взвешенный фарфоровый тигель и промывают остаток 10 мл горячей воды, прибавляя промывные воды к фильтрату. К объединенным фильтрату и промывным водам прибавляют 1 мл серной кислоты (~1760 г/л)ИР, выпаривают досуха и прокаливают до постоянной массы; не более 35 мг/г.
Окрашенное вещество, растворимое в щелочи. Нагревают 0,25 г препарата с 10 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л)ИР в течение 1 мин, охлаждают и фильтруют. Разводят фильтрат водой до 10 мл; окраска полученного раствора не должна быть более интенсивной, чем окраска стандартного окрашенного раствора Зл2.
Сульфатная зола. Не более 50 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают в течение 4 ч при 120 СС; потеря составляет не более 150 мг/г.
Кислотность или щелочность. К 2 г препарата прибавляют 40 мл воды и нагревают до кипения в течение 5 мин. Охлаждают, доводят до начального объема свежепрокипяченной и охлажденной водой и фильтруют. Отбрасывают первые 20 мл фильтрата. Фильтрат не вызывает изменения окраски красной или синей лакмусовой бумаги Р. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,25 мл раствора бромтимолового синего в этаноле ИР и 0,25 мл раствора гидроокиси натрия (0,02 моль/л) ТР; раствор имеет синюю окраску. Прибавляют 0,75 мл соляной кислоты {0,022 моль/л)ТР; окраска изменяется на желтую.
Адсорбирующая емкость
А. Помещают 1 г препарата, предварительно высушенного при 120 СС в течение 4 ч, в раствор 100 мг сульфата стрихнина Р в 50 мл воды и встряхивают в течение 5 мин; фильтруют, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. К 10 мл фильтрата прибавляют 1 каплю соляной кислоты (~420 г/л) ИР и 5 капель раствора йодида калия-ртути ИР; не должно образовываться помутнение.
Б. В каждую из двух колб емкостью 100 мл с притертой пробкой вносят по 5 мл раствора хлорида метилтиониния (1 г/л) ИР. В одну колбу прибавляют 0,250 г испытуемого вещества (точная навеска), закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 5 мин. Фильтруют содержимое каждой колбы, отбрасывая первые 20 мл каждого фильтрата. Переносят по 25 мл каждого из этих фильтратов в две мерные колбы емкостью 250 мл. Прибавляют в каждую колбу 50 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, перемешивают и прибавляют из бюретки 35,0 мл раствора йода (0,1 моль/л) ТР, вращая смесь по мере прибавления. Закрывают колбы пробками и оставляют стоять на 50 мин, энергично встряхивая их каждые 10 мин. Разводят каждую смесь водой до метки, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин, затем фильтруют, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. Титруют избыток йода в 100 мл каждого фильтрата тиосульфатом натрия (0,1 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования 3 мл раствора крахмала ИР. Рассчитывают количество миллилитров йода (0,1 моль/л) ТР, пошедшее на каждое титрование; разность между этими двумя объемами должна быть не менее 0,7 мл.

Posted on at 4:24 In C | Комментарии RSS