Наша реклама

Поиск

Bupivacaini hydrochloride

Posted 6/16/2009 в 4:20:59 ДП

БУПИВАКАИНА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. C18H28N2O-HC1-H2O.

Относительная молекулярная масса. 342,9.

Химическое наименование. 1-Бутил-2',6'-пипеколоксилидида мо-ногидрохлорид моногидрат; 1-бутил-М-(2,6-диметилфенил)-2-пи-перидинкарбоксамида моногидрохлорид моногидрат- per № CAS 73360-54-0. '
Описание. Белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим в 25 частях воды и 8 частях этанола (~750 г/л) ИР; мало растворим в эфире Р и хлороформе Р. Категория. Местный анестетик.
Хранение. Бупивакаина гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Бупивакаина гидрохлорид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% CigHzsNzO-HCl в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом бупивакаина гидрохлорида СО, или спектру сравнения бупивакаина гидрохлорида.
Б. Растворяют 0,15 г препарата в 10 мл и прибавляют 20 мл раствора тринитрофенола (7 г/л)ИР. Нагревают смесь до кипения, дают остыть и, если необходимо, потирают внутреннюю стенку стакана для начала кристаллизации; быстро промывают осадок небольшим количеством воды, затем последовательно
метанолом Р и эфиром Р, используя порции по 2 мл; температура плавления около 194°С (пикрат бупивакаина).
В. Раствор препарата с концентрацией 2 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Медь. К 0,25 г препарата в 10 мл воды прибавляют 0,25 мл раствора эдетата динатрия (0,05 моль/л) ТР и оставляют стоять на 2 мин; прибавляют 0,2 г лимонной кислоты, не содержащей меди, Р, 1 мл аммиака (—100 г/л) ИР, 1 мл раствора диэтил-дитиокарбамата натрия (0,8 г/л) ИР и обрабатывают смесь 10 мл четыреххлористого углерода Р в течение 2 мин. Окраска извлечения не должна быть более интенсивной, чем окраска извлечения, полученного при такой же обработке 10 мл смеси 3 объемов раствора сульфата меди (II) ИР и 397 объемов воды.
Железо. Сжигают 1,0 г препарата с 1 г безводного карбоната натрия FeP, охлаждают и растворяют остаток в 5 мл соляной кислоты (~250 г/л) Fe ИР и 30 мл воды. Обрабатывают раствор, как описано в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138), используя 0.5 мл стандартного раствора Fe ИР; содержание железа не более 10 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не менее 45 и не более 60 мг/г. рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 10 мг/мл 4,5—6,0.
Поглощение в ультрафиолетовой области. Спектр поглощения раствора препарата с концентрацией 0,4 мг/мл в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР в области от 230 до 350 нм имеет два максимума — при 263 и 271 нм. Поглощение раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 263 нм не менее 0,53 и не более 0,58, а при максимуме 271 нм не менее 0,43 и не более 0,48 (для измерения предпочтительно использовать кювету с толщиной слоя 2 см и сделать пересчет на поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см).
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы этанол (~750 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку 2 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографиче-ской камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмута калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,65 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, прибавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 32,49 мг C18H28N2O-HC1.

Posted on at 4:20 In B | Комментарии RSS