Наша реклама

Поиск

Bephenii hydroxynaphthoas

Posted 6/16/2009 в 3:44:08 ДП

БЕФЕНИЯ ОКСИНАФТОАТ
Молекулярная формула. C28H29NO4.

Относительная молекулярная масса. 443,5.

Химическое наименование. Бензилдиметил(2-феноксиэтил) аммония З-окси-2-нафтоат (1 : 1); ЛА,Л/-диметил-.М-(2-фенокси-этил)бензметанаминия соль с З-окси-2-нафталинкарбоновой кислотой (1:1); per. № CAS 3818-50-6.
Описание. Желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, эфире Р и хлороформе Р; растворим в 50 частях этанола (~750 г/л)ИР.
Категория. Противоглистное средство.
Хранение. Бефения оксинафтоат следует хранить в плотно укупоренной таре.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Бефения оксинафтоат медленно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Бефения оксинафтоат содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C28H29NO4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом бефения оксинафтоата СО, или спектру сравнения бефения оксинафтоата.
Б. См. испытание, описанное ниже в рубрике «Посторонние примеси». Основные пятна, полученные с раствором Б при 254 нм, соответствуют по положению, внешнему виду и интенсивности пятнам, полученным с раствором В.
B. Температура плавления около 170°С; при плавлении вещество разлагается.
Хлориды. Для приготовления испытуемого раствора кипятят 0,7 г препарата с 30 мл воды, охлаждают во льду и фильтруют. Прибавляют к фильтрату 10 мл азотной кислоты (— 130 г/л) ИР и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,35 мг/г. Сульфатная зола. Не более 2,0 мг/г.
Потери при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты (~300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих: (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографиче-ской камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хрома-тограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. Затем опрыскивают пластинку сначала раствором молибдо-вольфрамфосфата натрия ИР, затем раствором карбоната натрия (200 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. На хроматограммах, полученных с растворами А, Б и В, наблю-
даются два основных пятна. Любое дополнительное пятно, полученное на хроматограмме раствора А, без учета тех пятен, которые могут быть видимы в ультрафиолетовом свете, не должно быть более интенсивным, чем основное пятно, более близкое к фронту растворителя на хроматограмме, полученной с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 44,35 мг C28H29N04.

Posted on at 3:44 In B | Комментарии RSS