Наша реклама

Поиск

Atropini sulfas

Posted 6/16/2009 в 3:32:10 ДП

АТРОПИНА СУЛЬФАТ
Молекулярная формула. (С17H23NО3)2-Н2SO4-H2О.

Относительная молекулярная масса. 694,8.

Химическое наименование. 1а#,5а#-Тропан-За-ол(±)-тропа-та(сложный эфир)сульфат (2:1) (соль)моногидрат; (±)-эндо-8-метил-8-азабицикло [3.2.1] окт-3-ила- (оксиметил) бензацетата сульфат (2:1) (соль) моногидрат; per. № CAS 5908-99-6.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Растворим менее чем в 1 части воды; легко растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; практически нерастворим в эфире Р и бензоле Р.
Категория. Антихолинергическое средство (парасимпатолитиче-ское).
Хранение. Атропина сульфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света: Дополнительная информация. Атропина сульфат очень ядовит; он выветривается в сухом воздухе; медленно изменяется под действием света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Атропина сульфат содержит не менее 98,5 и на более 101,0% (Ci7H23N03)2-H2S04 в пересчете на высушенное вещество.
/ АТРОПИНА СУЛЬФАТ 45
Подлинность
# Можно применять либо только испытание А, либо все три испытания — Б, В и Г.
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом атропина сульфата СО, или спектру сравнения атропина сульфата.
Б. Смешивают 1 мг препарата с 5 каплями дымящей азотной кислоты Р и выпаривают досуха на водяной бане. К охлажденному остатку прибавляют 2 мл ацетона Р и 3—4 капли раствора гидроокиси калия в метаноле ИР; появляется темно-фиолетовое окрашивание.
B. Раствор препарата с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Г. Растворяют 0,6 г препарата в 30 мл воды, свободной от углекислоты, Р и прибавляют 2 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР. Фильтруют, промывают осадок водой и высушивают при 100°С. Температура плавления около 116°С (основание атропина).
Оптическое вращение. Используют раствор, содержащий количество препарата, эквивалентное 0,10 г/мл высушенного вещества, и трубку длиной 200 мм; оптическое вращение от —0,50 до +0,10° (отличие от гиосциамина).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 120 °С; потеря составляет не менее 25 и не более 40 мг/г.
Кислотность. Растворяют 1,0 г препарата в 20 мл воды, свободной от углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси натрия (0,02 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР; для достижения средней точки перехода окраски индикатора (оранжевая) требуется не более 0,3 мл.
Легко окисляемые вещества. К 10 мл раствора препарата с концентрацией 10 мг/мл прибавляют 0,1 мл раствора перманга-ната калия (0,02 моль/л) ТР; к концу истечения 3 мин окраска раствора не должна исчезнуть полностью.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 6 объемов этилметилкетона Р, 3 объемов метанола и 1 объема аммиака (—100 г/л) ИР. Наносят на пластинку 10 мкл раствора в метаноле Р, содержащего испытуемое вещество в концентрации 12,5 мг/мл. Вынимают пластинку из хро-матографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР и оценивают хрома-тограмму в дневном свете. На хроматограмме не должно наблюдаться посторонних пятен, кроме основного пятна.
Количественное определение. Растворяют около 0,6 г препарата (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование», метод А (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 67,68 мг (C17H23NO3)2-H2SO4.

Posted on at 3:32 In A | Комментарии RSS