Наша реклама

Поиск

Aminophyllinum

Posted 6/16/2009 в 3:20:17 ДП

АМИНОФИЛЛИН
Молекулярная формула. (CyHsN^b-CzHgNz (безводный) или C16H24N10O4.
Относительная молекулярная масса. 420,4 (безводный)

Химическое наименование. Соединение теофиллина с этилендиамином (2:1); соединение 3,7-дигидро - 1,3- диметил-1H-пурин2,6-диона с 1,2-зтандиамином (2:1); per. № CAS 317-34-0 (безводное) .
Описание. Белые или слегка желтоватые гранулы или порошок; запах слегка аммиачный.
Растворимость. Легко растворим в воде (раствор может становиться мутным в присутствии двуокиси углерода); мало растворим в этаноле (~750 г/л)ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Спазмолитическое, диуретическое средство; корона-рорасширяющее средство.
Хранение. Аминофиллин следует хранить в плотно укупоренной таре, защищенной от действия света.
Дополнительная информация. Аминофиллин содержит различное количество гидратной воды. На воздухе Аминофиллин постепенно теряет этилендиамин и поглощает двуокись углерода с высвобождением свободного теофиллина. Даже в отсутствие света Аминофиллин постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Аминофиллин содержит не менее 78,0 и не Солее 86,0% теофиллина (C7H8N4O2) и не менее 12,8 и не более 15,0% этилендиамина (C2H8N2), в обоих случаях в пересчете па безводное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 1 г препарата в 10 мл воды и прибавляют по каплям при встряхивании 2 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР. Собирают осадок на фильтре, промывают его водой и высушивают при 105 °С; температура плавления около 272 °С (теофил-лин). Сохраняют осадок для испытания Б.
Б. К Ю мг осадка, полученного при испытании А, помещенным в фарфоровую чашку, прибавляют 1 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР и 0,5 мл перекиси водорода (— 60 г/л) ИР и выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 1 каплю аммиака (— 100 г/л)ИР; остаток приобретает пурпурное окрашивание, которое исчезает при прибавлении нескольких капель раствора гидроокиси натрия (—80 г/л)ИР.
B. Растворяют 0,05 г препарата в 1 мл воды и прибавляют 2 капли раствора сульфата меди (II) (80 г/л) ИР; появляется темно-фиолетовое окрашивание.
Г. Нагревают 0,05 г препарата с 2 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР и 2 каплями хлороформа Р; образуется изо-цианид, обнаруживаемый по характерному запаху (реакцию проводят с предосторожностью).
Прозрачность раствора. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл кипящей воды прозрачный или лишь слегка опалесцирует. Сульфатная зола. Не более 1,5 мг/г.
Вода. Определяют, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 155), используя около 0,15 г вещества и 25 мл пиридина Р в качестве растворителя; содержание воды не более 80 мг/г. Щелочность. Прибавляют 1 каплю раствора тимолового синего в этаноле ИР к раствору 10 мг/мл, приготовленному в воде, свободной от углекислоты, Р; появляется зеленое или синее окрашивание.
Количественное определение
Теофиллин. Помещают около 0,25 г препарата (точная навеска) в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 8 мл аммиака (—100 г/л) ИР и слегка нагревают смесь на водяной бане до получения раствора. Прибавляют 20,0 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР, перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Охлаждают до температуры 5—10 °С в течение 20 мин, затем фильтруют через стеклянный фильтр при разреженном давлении и промывают осадок тремя порциями воды по 10 мл. Подкисляют объединенные фильтраты и промывные воды азотной кислотой (~1000 г/л) ИР, затем прибавляют избыток 3 мл этой кислоты. ! Охлаждают, прибавляют 2 мл раствора сульфата железа (III) аммония ИР и титруют избыток нитрата серебра раствором тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР соответствует 18,02 г C7H8N402.
Этилендиамин. Растворяют около 0,5 г препарата (точная навеска) в 30 мл воды и титруют соляной кислотой (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромкрезолового зеленого в этаноле ИР. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 3,005 мг C2H8N2.

Posted on at 3:20 In A | Комментарии RSS