Наша реклама

Поиск

Allopurinolum

Posted 6/16/2009 в 3:15:33 ДП

АЛЛОПУРИНОЛ
Молекулярная формула. C5H4N4O.

Относительная молекулярная масса. 136,1.

Химическое наименование. 1,5-Дигидро-4Я-пиразоло[3,4-й]пири-мидин-4-он; 1-Я-пиразоло[3,4-<|пиримидин-4-ол; per. № CAS 315-30-0.
Описание. Белый или почти белый микрокристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде и этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Ингибитор ксантиноксидазы.
Хранение. Аллопуринол следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Аллопуринол содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C5H4N4O в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Проводят определение, как описано в разделе «Спектрофо-тометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом аллопуринола СО, или спектру сравнения аллопуринола.
Б. Растворяют 0,1 г препарата в 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР и прибавляют достаточное количество соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР до получения 10 мл раствора; разводят 10 мл полученного раствора до 100 мл соляной кислотой (0,1 моль/л) ТР и вновь разводят 10 мл этого раствора до 100 мл соляной кислотой (0,1 моль/т) ТР. Спектр поглощения полученного раствора при измерении в области 230—350 нм имеет максимум при 250 и минимум при 231 нм. Поглощение при максимуме длины волны — около 0,55. Отношение поглощения слоя толщиной 1 см при 231 нм к поглощению при 250 нм — от 0,52 до 0,62.
B. Растворяют 0,05 г препарата в 5 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР, прибавляют 1 мл щелочного раствора йодида калия-ртути ИР, нагревают до кипения и оставляют стоять; образуется желтый хлопьевидный осадок.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора методом, описанным в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 5,0 мг/г.

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента целлюлозу РЗ. Готовят подвижную фазу путем встряхивания 200 мл 1-бутанола Р с 200 мл аммиака (—100 г/л)ИР. Наносят на пластинку отдельно 10 мкл каждого из двух свежеприготовленных растворов в диэтиламине Р, содержащих: (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг стандартного образца гемисульфата 3-аминопиразола-4-карбоксамида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное на хроматограмме с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 50 мл диметилформамида Р, прибавляют 2 капли раствора тимолового синего в диметилформамиде ИР и титруют раствором метилата натрия (0,1 моль/л)ТР до синей конечной точки, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр раствора метилата натрия (0,1 моль/л)ТР соответствует 13,61 мг C5H4N4O.

Posted on at 3:15 In A | Комментарии RSS