Наша реклама

Поиск

Acidum nicotinicum

Posted 6/16/2009 в 3:13:15 ДП

НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА Молекулярная формула. CfiH5N02 Относительная молекулярная масса. 123,1. Химическое наименование. З-Пиридинкарбоновая кислота; per. № CAS 59-67-6. Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха. Растворимость. Умеренно растворима в воде; легко растворима в кипящей воде; растворима в 100 частях этанола (~ 750 г/л) ИР; практически нерастворима в эфире Р. Категория. Компонент комплекса витамина В; сосудорасширяющее средство. Хранение. Никотиновую кислоту следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. ТРЕБОВАНИЯ Общее требование. Никотиновая кислота содержит не мене 99,0 и не более 111,0% CeH6N02 в пересчете на высушенное вещество. Подлинность • Можно применять либо только испытание А, либо все три испытания — Б, В и Г. A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр поглощения соответствует спектру, полученному со стандартным образцом никотиновой кислоты СО, или спектру сравнения никотиновой кислоты. Б. Нагревают 0,1 г препарата с 0,4 г безводного карбоната натрия Р; образуется пиридин, обнаруживаемый по запаху. B. Растворяют 10 мг препарата в 10 мл воды. К 2 мл прибавляют 2 мл тиоцианатного реактива, полученного прибавлением по каплям раствора тиоцианата аммония (0,1 моль/л) ТР к раствору брома ИР1 до исчезновения желтой окраски. Затем прибавляют 3 мл раствора анилина (25 г/л) ИР и встряхивают; появляется желтое окрашивание. Г. Температура плавления около 235 °С. Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г. Хлориды. Растворяют 1,25 г препарата в смеси 2 мл азотной кислоты (—130 г/л) ИР и 20 мл воды, фильтруют, если необходимо, и далее поступают, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,2 мг/г. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г. Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря составляет не более 10 мг/г. рН раствора. рН раствора препарата с концентрацией 13 мг/мл от 3,0 до 3,5. Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2 и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 1-пропанола Р, 10 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 5 объемов воды. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 75 препарата в 5 мл воды при легком нагревании (раствор А). Готовят раствор сравнения, содержащий 0,12 мг/мл стандартного образца никотиновой кислоты СО (раствор Б). Наносят на пластинку 10 мкл раствора А, используя две аликвоты по 5 мкл и давая пластинке высохнуть в токе холодного воздуха после первого нанесения; затем отдельно наносят 5 мкл раствора Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помимо основного пятна, на хроматограмме, полученной с раствором А, должно наблюдаться не более трех дополнительных пятен, интенсивность которых не должна превышать интенсивность пятна, полученного на хроматограмме с раствором Б. Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в 50 мл воды, свободной от углекислоты, Р и титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 12,31 мг C6H5NO2.

Posted on at 3:13 In A | Комментарии RSS