Наша реклама

Поиск

Acidum acetylsalicylicum

Posted 6/16/2009 в 3:05:26 ДП

АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА
Молекулярная формула. C9H8O4

Относительная молекулярная масса. 180,2.
Химическое наименование. 2-(Ацетилокси) бензойная кислота; 2-ацетоксибензойная кислота; per. № CAS 50-78-2.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворима примерно в 300 частях воды; легко растворима в этаноле (~750 г/л)ИР; растворима в эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Анальгетик; антипиретик.
Хранение. Ацетилсалициловую кислоту следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в отсутствие света Ацетилсалициловая кислота постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Ацетилсалициловая кислота содержит не менее 99,0 и не более 100,5% СэН804 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Нагревают 0,05 г препарата с 2 мл воды в течение нескольких минут, охлаждают и прибавляют 1—2 капли раствора хлорида железа(III) (25 г/л)ИР; появляется фиолетово-красное окрашивание, которое не изменяется при прибавлении этанола (-750 г/л) ИР.
Б. Кипятят 0,2 г препарата с 4 мл раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР в течение примерно 3 мин, охлаждают и прибавляют 5 мл серной кислоты (—100 г/л) ИР; образуется белый кристаллический осадок. Фильтруют (сохраняют фильтрат для испытания В), промывают осадок водой и высушивают при 105 СС. Температура плавления полученного осадка около 159 СС (салициловая кислота).
В. Нагревают фильтрат, полученный при испытании Б, с 2 мл этанола (~750 г/л) ИР и 2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР; образуется этилацетат, обнаруживаемый по запаху (испытание проводят с осторожностью).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г препарата и 25 мл ацетона Р для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 2 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов по методу А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в этаноле. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР прозрачный и бесцветный.
Раствор в щелочи. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл теплого раствора карбоната натрия (50 г/л) ИР прозрачный.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при комнатной температуре и пониженном давлении (не превышающем 0,6 кПа, или около 5 мм рт. ст.) над силикагелем-осу-шителем Р; потеря составляет не более 5,0 мг/г.
Салициловая кислота. Растворяют 0,50 г препарата в достаточном количестве этанола (~750 г/л) ИР до получения 25 мл и переносят 10 мл в пробирку для сравнения. Отдельно растворяют 0,040 г салициловой кислоты Р в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора; 1 мл этого раствора переносят во вторую пробирку для сравнения и прибавляют 10 мл этанола (~750 г/л) ИР. В каждую из пробирок прибавляют воду до получения 50 мл, затем прибавляют по 1 мл раствора сульфата железа (III) аммония ИР1, перемешивают и оставляют стоять на 1 мин. Фиолетовое окрашивание испытуемого раствора не должно быть более интенсивным, чем окрашивание стандартного раствора, при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57); содержание салициловой кислоты не более 2,0 мг/г.
Количественное определение. К точной навеске около 0,29 г препарата прибавляют 50 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин. Титруют избыток щелочи раствором серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Повторяют определение без испытуемого препарата и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащего карбонатов, ТР соответствует 9,008 мг С9Нв04.

Posted on at 3:05 In A | Комментарии RSS