Наша реклама

Поиск

Acetazolamidum

Posted 6/16/2009 в 3:03:36 ДП

АЦЕТАЗОЛАМИД
Молекулярная формула. C4H6N4O3S2.

Относительная молекулярная масса. 222,2.

Химическое наименование. М-(5-Сульфамоил-1,3,4-тиадиазол-2-ил) ацетамид; N- [5- (аминосул ьфонил) -1,3,4-тиадиазол-2-ил] аце-тамид; 5-ацетамидо-1,3,4-тиадиазол-2-сульфонамид; per.
№ CAS 59-66-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок; без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р и хлороформе Р.
Категория. Ингибитор карбоангидразы.
Хранение. Ацетазоламид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Ацетазоламид содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C4H6N4O3S2 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному с ацетазо-ламидом СО, или соответствует спектру сравнения ацетазола-мида.
Б. Растворяют 25 мг препарата в 5 мл воды, прибавляют 0,15 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР и 0,1 мл раствора сульфата меди (II) (80 г/л) ИР; появляется синевато-зеленое окрашивание или o6paзуется осадок.
В. Смешивают 0,5 г препарата со смесью 5 мл воды и 1 мл раствора гидроокиси натрия (I моль/л) ТР, прибавляют 0,2 г порошка цинка Р и 0,5 мл соляной кислоты (~420 г/л) ИР; выделяется сероводород, обнаруживаемый по запаху (осторожно!) или при помощи фильтровальной бумаги, предварительно погруженной в раствор ацетата свинца (80 г/л) ИР; под действием сероводорода бумага чернеет.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г для приготовления испытуемого раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов по методу А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфаты. Растворяют 1,0 г препарата в 40 мл воды, нагревают до 70 °С в течение 5 мин, охлаждают и фильтруют. С фильтратом поступают, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не должно превышать 0,5 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. При высушивании до постоянной массы при 105 СС теряет не более 5 мг/г.
Величина рН. Встряхивают 1 г препарата в течение 5 мин с 50 мл воды; рН суспензии 4,0—6,0.
Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 30 объемов диоксана Р, 30 объемов 2-пропанола Р, 20 объемов аммиака (~35 г/л) ИР, 10 объемов толуола Р и 10 объемов ксилена Р. На пластинку отдельно наносят по 20 мкл каждого из растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих: (А) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора и (Б) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,45 г препарата (точная навеска) в 90 мл диметилформамида Р и титруют раствором гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически, как описано в разделе «Неводное титрование», метод Б (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр раствора гидроокиси тетрабутиламмония (0,1 моль/л) ТР соответствует 22,22 мг C4H6N4O3S2.

Posted on at 3:03 In A | Комментарии RSS