Наша реклама

Поиск

Определение неомыляемых веществ

Posted 6/14/2009 в 6:31:01 ДП

Определение «неомыляемые вещства» относится к веществам, которые присутствуют в маслах «ли жирах, не омы-ляются едкими щелочами и извлекаются в эфир.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Помещают точную навеску вещества, .как указано е частной статье, в колбу, снабженную обратным холодильником, и кипятят на водяной бане в течение 1 ч с 25 мл раствора гидроокиси калия в этаноле (0,5 моль/л) ТР, часто вращая содержимое. Смывают содержимое колбы в делительную воронку при помощи 50 мл воды и, пока жидкость еще теплая, извлекают, энергично встряхивая, 3 порциями, каждая по 50 мл, эфира Р; промывают колбу первой порцией эфира Р (ПРИМЕЧАНИЕ. Эфир не должен содержать перекисей). Часто и осторожно снижают давление, которое может возникнуть в делительной воронке. Объединяют эфирные растворы в другой делительной воронке, содержащей 20 мл воды. (Если эфирные растворы содержат твердое взвеш энное вещество, их фильтруют в делительную воронку через фильтровальную бумагу, не содержащую жира, « промывают фильтр эфиром Р.) Слегка вращают делительную
воронку в течение нескольких минут, избегая сильного встряхивания, дают жидкостям разделиться и отбрасывают водный слой. Промывают эфирные извлечения, энергично встряхивая с 2 порциями, каждая по 20 мл, воды; затем обрабатывают 3 раза 20 мл раствора гидроокиси калия (0,5 моль/л) ТР (ПРИМЕЧАНИЕ. Водный реактив), энергично встряхивая каждый раз и промывая 20 мл воды после каждой обработки. Наконец, промывают последовательными порциями, каждая по 20 мл, воды до нейтральной реакции на раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Переносят эфирные извлечения во взвешенную колбу, промывают делительную воронку эфиром Р; отгоняют эфир, соблюдая необходимые предосторожности, и прибавляют 3 мл ацетона Р.
Умеренным продуванием воздуха полностью удаляют растворитель из колбы, которую лучше держать наклонно и вращать, почти полностью погрузив в водяную баню с температурой примерно 60° С. Высушивают до постоянной .массы при температуре не выше 80° С и растворяют содержимое колбы в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР, предварительно нейтрализованного по .раствору фенолфталеина в этаноле ИР. Титруют раствором гидроокиси натрия (0,1 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР, используя в качестве индикатора раствор фенолфталеина в этаноле ИР. Если на титрование идет не более 0,2 мл, то считают, что взвешенный остаток представляет собой неомыляемые вещества. Рассчитывают процентное содержание неомыляемых веществ в масле или жире. Если на титрование идет более 0,2 мл раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/л) ТР, взвешенный остаток нельзя •.читать неомыляемым веществом « испытание следует повторить.