Наша реклама

Поиск

Определение азота

Posted 6/14/2009 в 6:21:49 ДП

РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДИКИ
Методика для макроопределения (метод А)
Помещают указанную в частной статье навеску вещества в длинногорлую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 г смеси, состоящей из 10 частей сульфата калия Р или безводного сульфата натрия Р и I части меди (II) Р, затем прибавляют указанное в статье количество серной кислоты (~1760 г/л), не содержащей соединений азота, ИР. Нагревают смесь на небольшом пламени до получения прозрачного зеленого раствора и слегка кипятят еще 30 мин, если в статье нет других указаний; необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не перегревалась. Охлаждают, разводят водой до 75—80 мл, соблюдая соответствующие меры предосторожности, и прибавляют кусочек гранулированного цинка Р и раствор 15 г гидроокиси натрия Р и 2 г тиосульфата натрия Р в 25 мл воды. Если необходимо, количество гидроокиси натрия можно увеличить для того, чтобы обеспечить перед отгонкой сильно щелочную реакцию. Тотчас соединяют колбу с перегонным аппаратом, перемешивают содержимое, отгоняют выделившийся аммиак в 16 мл раствора борной .кислоты (50 г/л) ИР и титруют серной кислотой (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повторяют определение без исследуемого вещества; разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,401 мг азота N.
Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты (~1760 г/л), не содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают; прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слетка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия (~400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар; отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон ,в омесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества; разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N.