Наша реклама

Поиск

Определение метоксильных групп

Posted 6/14/2009 в 6:21:19 ДП

Содержание метоксильных групп в органическом веществе количественно определяется путем реакции вещества с концентрированной йодистоводородной кислотой; образующийся при .реакции метилйодид отгоняют, логлощают в подходящую жидкость >и количественно определяют титриметрически.
Прибор
Прибор для определения состоит из круглодониой «олбы для кипячения емкостью 25 мл, в которую впаяна капиллярная боковая трубка диаметром 1 мм для впуска углекислого газа. Колба снабжена воздушным холодильником высотой около 25 см « диаметром около 9 мм. Над холодильником помешают подходящее газопромывное устройство, содержащее около 2 мл воды. В промывное устройство помещают 5 мл раствора тартрата натрия-сурьмы ( 50 г/л) ИР. Выход газопромывателя заканчивается трубкой, которая погружена в поглощающую жидкость в первой из двух поглотительных склянок, соединенных между собой. Для большего удобства при использовании и очистке отдельные части .прибора соединены посредством притертых стеклянных конических или шаровых соединений.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Помещают точную навеску исследуемого вещества, как указано в частной статье, в колбу для кипячения с палочкой для равномерного кипения. Прибавляют 2,5 мл расплавленного фенола Р и 5 мл йодистоводородной кислоты (~970 г/л) ИР и соединяют .колбу с холодильником. Прибавляют в каждую из поглотительных склянок раствор ацетата калия ИР, около 6 мл в первую и около 4 мл во вторую; затем в каждую из склянок прибавляют по 6 капель брома Р. Через капиллярную боковую трубку в колбе для кипячения равномерно пропускают медленный ток углекислого газа Р и жидкость слегка нагревают при помощи микрогорелки или другого подходящего устройства так, чтобы пары кипящей жидкости поднимались до половины холодильника. Для большинства веществ для завершения реакции и прохождения через прибор достаточно 30 мин. Затем содержимое обеих поглотительных склянок смывают в коническую колбу емкостью 250 мл, содержащую 5 мл раствора ацетата натрия (150 г/л) ИР.
Доводят объем жидкости примерно до 125 мл и прибавляют 6 капель муравьиной кислоты (~1080 г/л) ИР. Вращают колбу до исчезновения окраски брома, затем прибавляют 12 капель муравьиной кислоты (~1080 г/л) ИР, закрывают колбу пробкой и, тщательно перемешав содержимое для удаления избытка брома из паров над жидкостью, оставляют
раствор стоять 1—2 мин; прибавляют 1 г йодида калия Р и 5 мл серной кислоты (~ 100 г/л) ИР и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя раствор крахмала ИР в качестве индикатора. Проводят определение без испытуемого вещества и вычитают объем раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, пошедшего на контрольное определение, из объема, пошедшего на определение метоксильной группы.
Каждый миллилитр раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 0,5172 мг метоксильной группы (СНзО).