Наша реклама

Поиск

Определение воды методом карла фишера

Posted 6/14/2009 в 6:20:40 ДП

Титриметрическое определение воды методом Карла Фишера основано на количественной реакции между водой и реактивом, состоящим из двуокиси серы и йода в безводном пиридине и обычно метанола. Реакцию проводят в подходящем растворителе, таком, как метанол или уксусная кислота.
Реактивы и растворы, используемые при определении воды этим методом, чувствительны к воде, поэтому постоянно следует принимать меры, чтобы они не подвергались действию атмосферной влаги.
Титрационный сосуд снабжен двумя платиновыми электродами, если необходимо, трубкой для впуска газа, пробкой, в которой укреплен кончик бюретки, и выходной трубкой, защищенной осушителем. Титруемый образец вводят через входную трубку или боковое плечо, которое закрывается притертой пробкой. Реактив 'К. Фишера ИР защищают от действия света и хранят в склянке, снабженной автоматической бюреткой. Бюретку заполняют реактивом при помощи ручного оильфона, доступ влаги предупреждается подходящей системой осушительных трубок. Перемешивание производят с помощью магнитной мешалки или с помощью тока высушенного азота, пропускаемого через раствор во время титрования.
Конец титрования определяют при помощи электрической цепи, состоящей из микроамперметра, платиновых электродов и 'батареи напряжением 1,5—2 В, соединенной через переменное сопротивление порядка 2000 Ом. Сопротивление устанавливают таким образом, чтобы начальный ток проходил последовательно через платиновые электроды и адикроамперметр.
После каждого прибавления реактива стрелка .микроампер-метра отклоняется, но быстро возвращается в исходное положение. Когда титрование окончено, стрелка остается в отклоненном положении 10—15 с. Кроме того, конец титрования может быть определен вольтаметрическим методом. К платиновым электродам прилагают разность потенциалов порядка 30—50 мВ для обеспечения постоянного поляризационного тока и раствор титруют реактивом. Разность потенциалов определяют при помощи микровольтметра. Конечную точку считают достигнутой, когда вольтметр показывает устойчивое падение напряжения. При вольтаметрическом методе конечная точка может быть установлена графически путем построения зависимости напряжения от объема реактива и определения начала падения напряжения.
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДИКИ
Прямое титрование (метод А)
В сосуд для титрования вносят около 2С мл безводного метанола Р, если в частной статье нет специальных указаний, и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР. Быстро вносят указанное количество исследуемого образца (точная навеска) в сосуд для титрования. Перемешивают в течение 1 мин и снова титруют реактивом К. Фишера ИР.
Обратное титрование (метод Б)
В сосуд для титрования вносят около 10 мл безводного метанола Р, если в частной статье нет специальных указаний, и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР. Быстро вносят указанное количество исследуемого образца (точная навеска) и затем точно отмеренный объем реактива К. Фишера ИР, достаточный для обеспечения избытка около 1 мл. Оставляют стоять в защищенном от света месте на 1 мин или на время, указанное в частной статье; время от времени раствор перемешивают.
Титруют избыток реактива К. Фишера ИР до конечной точки безводным метанолом Р, к которому прибавлено точно известное количество воды, обычно эквивалентное примерно 2,5 адг/мл.