Наша реклама

Поиск

Нитритометрия

Posted 6/14/2009 в 6:20:16 ДП

Нитритометрия — титриметрический метод, применяемый главным образом для количественного определения первичных ароматических аминов.
Прибор, обычно используемый -в методике электрометрического титрования нитритом, состоит из открытого сосуда для титрования, содержащего два платиновых электрода, соединенных подходящей цепью. Электроды должны иметь разность потенциалов порядка 50—100 мВ. Электрическая цепь должна включать прибор для измерения силы тока с чувствительностью от 0,1 до 1 нА, обычно со стрелкой-индикатором. Сосуд для титрования должен быть снабжен соответствующим 'механическим или магнитным перемешивающим устройством; для перемешивания (раствора также может быть использован поток азота, проходящий через раствор. Электроды должны быть изготовлены из платиновой проволоки' диаметром 0,5 мм и длиной около 20 мм. Перед каждым применением электроды следует очищать погружением на несколько секунд в .кипящую азотную кислоту (^— 1000 г/л) ИР, к которой предварительно прибавлен хлорид железа (III) P в количестве 1мг/мл. Затем электроды тщательно промывают водой.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА Помещают 20 мл соляной кислоты (~ 250 г/л) ИР и 50 мл воды в сосуд для титрования, прибавляют определенное количество исследуемого вещества, если предписано, катализатор, указанный в частной статье, и растирают для растворения; охлаждают приблизительно до 15° С и медленно титруют раствором нитрата натрия (0,1 моль/л) ТР, помещая кончик бюретки ниже поверхности раствора. Во время прибавления титранта раствор непрерывно слегка перемешивают, избегая завихрений воздуха в самом растворе и поддерживая температуру раствора около 15° С.
Когда до конца титрования оставшийся расход титранта составит 1 мл, титрант прибавляют порциями по 0,1 мл с выдержкой между прибавлениями не 'менее 1 мин. Вначале стрелка измерительного прибора отклоняется при каждом прибавлении реактива, а затем возвращается в «сходное положение. При достижении конечной точки стрелка остается в отклоненном положении.