Наша реклама

Поиск

Испытание на мышьяк

Posted 6/14/2009 в 5:47:57 ДП

Испытание на мышьяк предусмотрено для доказательства того, что содержание мышьяка не превышает предел, указанный в частной статье и выраженный в микрограммах мышьяка на 1 грамм испытуемого вещества.
Для проведения испытания на мышьяк раствор испытуемого вещества готовят согласно методике, описанной в соответствующей частной статье. Приготовление раствора по этой методике гарантирует, что в любом случае раствор содержит весь мышьяк (если таковой имеется), присутствующий в веществе.
Стандартное пятно, с которым проводится сравнение, содержит 10 мкг As.
Описанная ниже методика также может быть использована для определения 'количества мышьяка в .веществе путем подбора интенсивности окраски пятна с интенсивностью окраски ряда стандартных пятен. Пятно, эквивалентное пятну, полученному с 1 мл стандартного раствора, и образовавшееся при обработке 10 г вещества, указывает, что содержание мышьяка равно 1 мкг/г.
При указании предельного содержания мышьяка допустимое количество примеси выражается .как содержание элемента мышьяка.
Прибор
Ниже приводится описание прибора подходящего типа, хотя имеются и другие приемлемые конструкции приборов.
Широкогорлая колба емкостью около 120 мл снабжена резиновой пробкой, через 'которую проходит стеклянная трубка. Последняя, сделанная из обычной стеклянной трубки, имеет общую длину 200 мм и внутренний диаметр точно 6,5 мм (наружный диаметр около 8 мм); трубка вытянута с одного конца до диаметра примерно 1 мм и имеет в стенке отверстие диаметром не менее 2 мм недалеко от суженной части. Трубка проходит через резиновую пробку, закрывающую колбу, таким образом, что, когда трубка 'вставлена .в колбу, содержащую 70 мл жидкости, суженный конец трубки находится над поверхностью жидкости, а боковое отверстие — под дном резиновой пробки. Верхний .конец трубки прямоугольно срезан и немного закруглен или сглажен.
Две резиновые втулки (около 25x25 мм), каждая с центральным отверстием, имеющим точно 6,5 мм в диаметре, снабжены резиновой лентой или пружинным зажимом для прочного удерживания вместе. Две втулки могут быть заменены любым приспособлением, удовлетворяющим условиям испытания, описанным ниже.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
В стеклянную трубку легко набивают предварительно пропитанный раствором ацетат свинца (80 г/л) ИР и высушенный тампон ваты таким образом, чтобы верхний край тампона находился не менее чем на 25 мм ниже верхней части трубки.
Затем верхний конец трубки вставляют в отверстие одной из пары резиновых втулок либо на глубину около 10 мм, если трубка имеет закругленный конец, либо так, чтобы притертый конец трубки находился вровень с отверстием втулки.
На верхнюю часть втулки ровно кладут ртуть-бромидную бумагу AsP и сверху укрепляют вторую втулку. Втулки скрепляют вместе при помощи резиновой ленты или пружинного зажима так, чтобы отверстия двух втулок (или отверстия верхней втулки и стеклянной трубки), соединяясь, образовывали правильную трубку диаметром 6,5 мм, разделенную диафрагмой из ртуть-бромидной бумаги AsP.
Вместо этого метода укрепления ртуть-бромидной бумаги AsP можно применить любой другой метод, если будут соблюдены следующие условия: 1) весь выделяющийся газ должен проходить через бумагу; 2) часть бумаги, находящаяся в контакте с газом, должна иметь форму круга диаметром 6,5 мм; 3) бумага во время определения должна быть защищена от солнечного света.
Испытуемый раствор, приготовленный, как указано в частной статье, помещают в широкогорлую колбу, прибавляют 1 г йодида калия AsP и 10 г гранулированного цинка AsP и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее приготовленной трубкой. Реакция должна протекать в течение 40 мин. Желтое пятно, которое получается на ртуть-бромидной бумаге AsP, сравнивают со стандартным пятном, полученным таким же образом с разведенным раствором мышьяка AsHP, взятым в известном 'количестве. Сравнение производят при дневном свете немедленно после получения испытуемого и стандартного пятен; при хранении цвет пятен блекнет.
Обычно наиболее подходящая температура для проведения определения 40 °С, но скорость выделения газа может быть различной в зависимости от разных партий гранулированного цинка AsP, поэтому температуру можно регулировать с таким расчетом, чтобы выделение газа было равномерным, но не слишком энергичным. Реакцию можно ускорить, если поместить прибор на теплую поверхность; при этом надо следить за тем, чтобы во время определения ртуть-бромидная бумага AsP оставалась совершенно сухой.
После каждого испытания трубку следует промыть соляной кислотой AsHP, сполоснуть водой и высушить.
Стандартное пятно
Готовят раствор, прибавляя к '50 мл воды 10 мл соляной кислоты (~250 г/л), содержащей олово, AsHP и 1 мл разведенного раствора мышьяка AsHP. При испытании полученного раствора по методу, описанному выше, на ртуть-бромидной бумаге AsP образуется пятно, которое принимается за стандартное.