Наша реклама

Поиск

Испытание на тяжелые металлы

Posted 6/14/2009 в 5:45:52 ДП

Испытание на тяжелые металлы предусмотрено для доказательства того, что содержание примесей металлов, окрашивающихся сероводородом, не превышает предел, указанный в частной статье и выраженный в микрограммах свинца на 1 грамм испытуемого вещества.
Испытание состоит из двух последовательных операций: приготовления испытуемого раствора и получения окрашивания с помощью реакции с сероводородом, а затем сравнения полученной окраски с окраской стандартного раствора свинца.
Приготовление испытуемого раствора проводят, как указано в частной статье, в соответствии с методиками 1—4, описанными ниже. Контрольный раствор готовят таким же образом.
Реакцию с сероводородом проводят путем смешивания испытуемого раствора со свежеприготовленным раствором сероводорода ИР. Сравнение интенсивности полученной таким образом окраски проводят либо непосредственно, сравнивая окраску жидкости в подходящих сосудах для сравнения (метод А), либо сравнивая интенсивность окраски пятен, полученных при фильтровании жидкости через подходящий прибор (метод Б).
Обычно метод А применяется в тех случаях, когда количество тяжелых металлов в навеске испытуемого вешества (превышает 5 мкг; если количество тяжелых металлов составляет 2—5 мкг, следует применять метод Б.
Используемый в испытании стандартный раствор свинца готовят разведением раствора свинца РЬИР до содержания 10 мкг свинца в 1 мл. Если 0,1 мл этого раствора 'берут для приготовления стандартного раствора, предназначенного для сравнения с раствором 1 г испытуемого вещества, приготовленный таким образом стандартный раствор содержит 1 мкг РЬ, что эквивалентно содержанию 1 мкг свинца на 1 г испытуемого вещества.
Прибор
Испытание тяжелых металлов по методу А проводят в подобранных для сравнения сосудах с плоским дном, из прозрачного стекла емкостью около 70 мл и внутренним диаметром около 23 мм, имеющих отметки 40 и 50 мл. Для испытания пригодны цилиндры Несслера указанных выше размеров. Выражение «подобранные для сравнения сосуды» означает, что эти сосуды максимально совпадают по внутреннему диаметру и по всем остальным характеристикам. Для перемешивания раствора используют стеклянную палочку, имеющую на нижнем конце петлю.
Для определения тяжелых металлов методом Б используют шприц емкостью 50 мл из подходящего материала (обычно из пластмассы) с удаляемым поршнем и прямым коническим соединением Люера внутренним диаметром у нижнего конца 9 мм (пригоден шприц фирмы Миллипор XX 11 050 Об); к нижнему концу конуса Люера присоединена насадка для фильтрации.
Насадка изготовляется из подходящего материала (пригодна фильтрационная насадка фирмы Миллипор SXOO 013 00 из полипропилена) и имеет обратный шлиф для соединения со шприцем. Насадка сконструирована таким образом, чтобы ее можно 'было разделить на две части для замены 'фильтров; в нижней части насадки имеется прокладка для 'крепления мембранных 'фильтров диаметром 13 мм. Для фильтрования используют подходящий фильтр предварительной фильтрации (пригоден фильтр фирмы Миллипор АР 2001 300) и мембранный фильтр из смешанных эфиров целлюлозы диаметром 13 мм и величиной пор 3 мкм (пригоден фильтр фирмы Миллипор SSWP 013 00).
Приготовление испытуемого раствора
Методика 1. Взвешивают навеску вещества, указанную в частной статье, растворяют ,в 25 мл воды, доводят рН раствора до 3—4 при помощи уксусной кислоты (60 г/л) РЬ ИР или аммиака (— 100 г/л) РЬИР, в зависимости от необходимости, затем разводят водой до 40 мл и перемешивают.
Методика 2. Взвешивают навеску вещества, указанную в частной статье, растворяют примерно в 30 мл указанного растворителя [можно использовать этанол (~750 г/л) ИР, метанол Р, ацетон Р или диоксан Р], прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты (~300 г/л) ИР и разводят растворителем до 40 мл.
Методика 3. Помещают навеску вещества, указанную в частной статье, в подходящий тигель, предпочтительно кварцевый, и осторожно сжигают при низкой температуре до полного обугливания содержимого. Во время обугливания тигель может быть неплотно прикрыт крышкой. Прибавляют к содержимому тигля 2 мл азотной кислоты (~ 1000 г/л) ИР и 5 капель серной кислоты (~ 1760 г/л) ИР и осторожно нагревают до выделения белых паров, а затем сжигают, предпочтительно в муфельной печи, при температуре 500 °С до полного сгорания органического вещества. Охлаждают, прибавляют 2 мл соляной кислоты (~250 г/л) ИР и медленно выпаривают на водяной бане досуха. Смачивают остаток 1 каплей соляной кислоты (~250 г/л ИР, прибавляют 10 мл горячей воды и настаивают в течение 2 мин. Прибавляют по каплям аммиак (-—-100 г/л) РЬИР, пока рН раствора не достигнет 8—8,5, а затем по каплям прибавляют уксусную кислоту (~б0г/л) РЬИР до рН, равного 3—4. Фильтруют, если необходимо, промывают тигель и фильтр примерно 10 мл воды, разводят водой до 40 мл « перемешивают.
Методика 4. Помещают навеску вещества, указанную в частной статье, в подходящий тигель, предпочтительно кварцевый, хорошо смешивают примерно с 0,5 г окиси магния Р и прокаливают до получения белой однородной массы. Если через 15 мин после прокаливания остаток не теряет окраски, дают тиглю остыть, перемешивают содержимое 'Стеклянной палочкой и снова нагревают. Затем растворяют остаток в соляной кислоте (~70 г/л) ИР, прибавляют по каплям раствор аммиака (~ 100 г/л) РЬИР, пока рН раствора не достигнет 8—8,5, а затем прибавляют также по каплям уксусную кислоту (~60 г/л) РЬИР до рН, равного 3—4, фильтруют, разводят водой до 40 мл и перемешивают.
Окрашивание и измерение его интенсивности
Метод А
К 40 мл жидкости в сосуде для сравнения прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР, перемешивают и оставляют стоять на 5 мин.
В другой сосуд для сравнения вносят объем разведенного раствора свинца РЬИР, содержащий количество свинца, эквивалентное предельному .содержанию тяжелых металлов, указанному в частной статье, разводят водой, доводят рН аммиаком (-—100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой (~60 г/л) РЬИР до 3—4; доводят водой или использованным растворителем до 40 мл, перемешивают, прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР, перемешивают и оставляют стоять на 5 мин.
Сравнивают окраски, рассматривая растворы сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на белом фоне или любым подходящим методом. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее, чем окраска стандартного раствора свинца.
Метод Б
Берут шприц для фильтрования, устанавливают фильтр предварительной фильтрации и мембранный фильтр, 'как показано на рис. 4, удаляют поршень из шприца, помещают испытуемый раствор в шприц, вставляют вновь поршень и медленно фильтруют испытуемый раствор при постоянном давлении на поршень. Собирают фильтрат в стакан или пробирку. Открывают насадку и проверяют, свободен ли мембранный фильтр от загрязнений. Если загрязнения имеются, заменяют фильтр и повторяют операцию таким же образом. Затем переставляют фильтр предварительной фильтрации и мембранный фильтр, как показано на рис. 4. Доводят рН фильтрата аммиаком (100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой (60 г/л) РЬИР до 3—4, прибавляют- 100 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР (все реактивы предварительно фильтруют через мембранный фильтр), перемешивают, оставляют стоять на 5 мин, вынимают поршень, вносят раствор в шприц и медленно фильтруют через мембранный фильтр при равномерном и умеренном давлении на поршень. Открывают насадку и вынимают мембранный фильтр.
Берут объем разведенного раствора свинца РЬИР, содержащий количество свинца, эквивалентное предельному содержанию тяжелых металлов, указанному в частной статье,
разводят водой, доводят рН аммиаком ( — 100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой (~60 г/л) РЬИР до 3—4, доводят водой до 40 мл, перемешивают и поступают, как описано выше.

Сравнивают интенсивность окраски пятен, полученных на мембранных фильтрах. Окраска пятна, полученного с испытуемым раствором, не должна быть интенсивнее, чем окраска пятна, полученного со стандартным раствором свинца.