Наша реклама

Поиск

Общие испытания на подлинность

Posted 6/14/2009 в 5:37:02 ДП

Ацетилированные вещества
Помещают вещество в количестве, указанном в частной статье, в пробирку (максимальный диаметр 18 мм) и обрабатывают 3 каплями фосфорной кислоты (~1440 г/л) ИР. Закрывают пробирку пробкой, через которую проходит пробирка меньшего размера, заполненная водой; на конце пробирки висит капля нитрата лантана (30 г/л) ИР. Помещают прибор на б 'мин в кипящую водяную баню. Переносят каплю раствора нитрата лантана на белую фарфоровую пластинку и смешивают с каплей раствора йода (0,02 моль/л) ТР. На краю смеси помещают каплю аммиака (~100 г/л) ИР; на месте соприкосновения двух жидкостей 'медленно появляется синее окрашивание, исчезающее через короткое время.
Амины ароматические первичные
Растворяют вещество в количестве, указанном в частной статье, в 2 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, если необходимо, при помощи нагревания. Охлаждают во льду, обрабатывают 4 мл нитрита натрия (10 г/л) ИР и выливают смесь в 2 мл раствора 2-нафтола ИР1, содержащего 1 г ацетата натрия Р; образуется тяжелый осадок, имеющий окраску, указанную в соответствующей частной статье.
Аммиак и летучие алифатические амины
Растворяют вещество в количестве, указанном в частной статье, помещают полученный раствор в пробирку и прибавляют 1 г окиси магния Р; нагревают, если указано в статье. Постепенно выделяющиеся щелочные пары вызывают почернение реактивной марганцово-серебряной бумаги Р; реактивную бумагу вводят в верхнюю часть пробирки.
Аммоний
Проводят испытание в приборе, состоящем из пробирок с притертыми пробками, соединенных изогнутой стеклянной трубкой, позволяющей последовательно проходить потоку воздуха через пробирки А и Б.
Помещают раствор вещества, полученный, как указано в частной статье, и 0,2 г окиси магния Р в пробирку А, а в пробирку Б вносят 1 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР, содержащий 1 каплю раствора метилового красного в этаноле ИР. Пропускают через прибор воздух. Выделяющийся аммиак изменяет окраску раствора в пробирке Б на желтую. После прибавления к этому раствору 1 мл раствора кобальтнитри-та натрия (100 г/л) ИР образуется желтовато-коричневый осадок.
Висмут
., А. Готовят раствор вещества в соляной кислоте (~ 250 г/л) ИР, как указано в частной статье, и разводят водой в 10 раз; образуется белый осадок, который становится темно-коричневым при прибавлении раствора сульфида натрия ИР.
Б. Обрабатывают раствор вещества ,в азотной кислоте (—'1000 г/л) ИР, 'приготовленный, как указано в частной статье, раствором йодида калия (80 г/л) ИР; образуется черный, осадок, растворимый в избытке реактива с образованием желтовато-коричневого или оранжевого раствора. Разводят этот раствор несколькими объемами воды и нагревают; образуется осадок оранжевого или медного цвета. Черный осадок, образовавшийся вначале при добавлении раствора йодида калия (80 г/л) ИР, также становится оранжевым или1 •приобретает медную окраску при нагревании с водой.
Бромиды
A. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, подкисляют азотной кислотой (—130 г/л) ИР и прибавляют раствор нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется желтоватый творожистый осадок, частично- -растворимый в аммиаке (~260 г/л) ИР, но почти нерастворимый в аммиаке (^— 100 г/л) ИР и азотной кислоте (— 1000 г/л). ИР.
Б. (Для испытания 'бромидов и гидробромидов нерастворимых и ;малорастворимых оснований:) Готовят раствор "вещества, как указано -в частной статье, прибавляют аммиак (—100 г/л) ИР, фильтруют, подкисляют фильтрат азотной кислотой (~130 г/л) ИР и далее поступают, как указано в испытании А.
B. Готовят раствор вещества, • как указано в частной-статье, подкисляют серной кислотой (~1()0 г/л) ИР'и смешивают с раствором хлора ИР; образуется коричневый раствор,, который после взбалтывания с хлороформом Р становится бесцветным; хлороформный слой три этом окрашивается в. красноватый цвет. *?' • . ; ?• -;'.;
Кальций
А. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют к нему раствор оксалата аммония (26 г/л) ИР; образуется белый осадок, растворимый в соляной кислоте (~250 г/л) ИР, но практически нерастворимый в уксусной кислоте (~ 300 г/л) ИР.
Б. Обрабатывают 1 каплю раствора вещества, приготовленного, как указано <в частной статье, 4 каплями раствора глиоксаля бис(2-оксианила) ИР и 1 каплей раствора гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР; образуется красновато-коричневый осадок, растворимый в хлороформе Р с образованием красного раствора.
Хлориды
A. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, подкисляют азотной кислотой (^—130 г/л) ИР и прибавляют раствор нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется белый творожистый осадок, растворимый ,в аммиаке (~ 100 г/л) ИР, но практически нерастворимый в азотной кислоте (~ 1000 г/л) ИР.
Б. (Для испытания хлоридов и гидрохлоридов нерастворимых и малорастворимых оснований.) Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, прибавляют аммиак (—100 г/л) ИР, фильтруют, подкисляют фильтрат азотной кислотой (~'130 г/л) и далее поступают, как указано в испытании А.
B. Смешивают вешество в количестве, указанном в частной статье, с равным количеством двуокиси марганца Р, смачивают серной кислотой (^— 1760 г/л) ИР и слегка нагревают. Выделившийся хлор обнаруживают по его зеленоватому 'цвету и по синему окрашиванию влажной крахмал-йодидной бумаги Р. Желательно эту реакцию проводить под тягой.
Цитраты
А. Смешивают при комнатной температуре нейтральный раствор вещества, полученный, как указано в частной статье, с раствором хлорида кальция (55 г/л) ИР; осадок не образуется, но при кипячении появляется белый осадок, растворимый в уксусной кислоте (~300 г/л) ИР.
Б. Кипятят раствор вещества с раствором сульфата ртути ИР, как указано в частной статье, и, если необходимо.
фильтруют. После прибавления к фильтрату нескольких капель раствора перманганата (10 г/л) ИР окраска исчезает и образуется 'белый осадок.
Соли железа (II)
А. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют раствор феррицианида калия (10 г/л) ИР; образуется темно-синий осадок, практически нерастворимый в соляной кислоте (~70 г/л) ИР.
Б. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, подкисляют серной кислотой (— 100 г/л) ИР и прибавляют раствор о-фенантролина (1 г/л) ИР; появляется интенсивное красное окрашивание, которое исчезает при добавлении раствора сульфата церия (35 г/л) ИР.
Йодиды
A. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, подкисляют азотной кислотой (?—130 г/л) ИР и прибавляют раствор нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется желтый творожистый осадок, практически нерастворимый в аммиаке (—100 г/л) ИР и азотной кислоте (~!000 г/л) ИР.
Б. (Для испытания йодидов нерастворимых и малораство-римых оснований.) Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, прибавляют аммиак (~ 100 г/л) ИР, фильтруют, подкисляют фильтрат азотной кислотой (—130 г/л) ИР и далее поступают, как указано в испытании А.
B. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, подкисляют серной кислотой (^— 100 г/л) ИР и прибавляют раствор нитрита калия (100 г/л) ИР; образуется коричневый раствор, который после взбалтывания с хлороформом Р становится бесцветным; хлороформный слой при этом окрашивается в фиолетовый цвет.
Нитраты
А. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют к нему раствор сульфата железа (II) (15 г/л) ИР; появления коричневого окрашивания не наблюдается до тех пор, пока к раствору осторожно не прибавляют серную кислоту (~ 1760 г/л) ИР для образования нижнего слоя. Коричневое окрашивание появляется на месте соприкосновения двух жидкостей.
Б. Прибавляют 2 мг мелко измельченного испытуемого вещества к смеси 0,1 мл нитробензола Р и 0,2 мл серной кислоты (~1760 г/л) ИР. Оставляют стоять на 5 мин при комнатной температуре, охлаждают во льду и, перемешивая, медленно прибавляют 5 мл воды и 3 мл раствора гидроокиси натрия (~400 г/л) ИР. Прибавляют б мл ацетона Р, встряхивают и дают слоям разделиться; в верхней фазе появляется интенсивное фиолетовое окрашивание.
Ортофосфаты
А. Прибавляют по каплям азотную кислоту (^—130 г/л) ИР 'К 5 мл раствора молибдата аммония (95 г/л) ИР до полного растворения любого осадка, который может появиться. Делят этот раствор на две порции, прибавляют к одной порции испытуемый раствор, подкисленный азотной кислотой (— 130 г/л) ИР, как указано в статье, и кипятят обе порции. С испытуемым раствором образуется желтый осадок, в то время как в другой порции наблюдается лишь легкая опалес-ценция.
Б. Готовят нейтральный раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют раствор нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется желтый осадок, который не темнеет при нагревании раствора до кипения. Осадок растворим в аммиаке (— 100 г/л) ИР и азотной кислоте (~130 г/л) ИР.
Калий
Готовят щелочной раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют раствор тетрафенилбората натрия (30 г/л) ИР; образуется белый осадок.
Салицилаты
К нейтральному раствору вещества, полученному, как указано в частной статье, прибавляют раствор хлорида железа (III) (25 г/л) ИР; появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при добавлении небольшого количества уксусной кислоты (~300 г/л) ИР, но исчезает при прибавлении соляной кислоты (~70 г/л) ИР с образованием белого кристаллического осадка.
Натрий
А. Смачивают вещество соляной кислотой (~ 250 г/л) ИР; при внесении в бесцветное пламя полученный раствор окраг шивает его в желтый цвет.
ПРИМЕЧАНИЕ. Проводят испытание Б, если по техническим причинам нельзя выполнить испытание А.
Б. Подкисляют раствор вещества, как указано в частной статье, уксусной кислотой (~60 г/л) ИР, фильтруют, если необходимо, и прибавляют раствор ацетата уранила^цинка ИР; образуется желтый кристаллический осадок.
Сульфаты
А. Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, и прибавляют раствор хлорида бария (50 г/л) ИР; образуется 'белый осадок, практически нерастворимый в соляной кислоте (~250 г/л) ИР.
Б. К раствору вещества, приготовленному, как указано в частной статье, прибавляют раствор ацетата свинца (80 г/л) ИР; образуется белый осадок, растворимый в ацетате аммония (80 г/л) ИР и гидроокиси натрия (~80 г/л) ИР, но практически нерастворимый в горячей воде.
Тартраты
А. Подкисляют раствор вещества, как указано в частной статье, уксусной кислотой (~300 г/л) ИР, прибавляют 1 каплю раствора сульфата железа (II) (15 г/л) ИР, несколько капель перекиси водорода (~60 г/л) ИР и подщелачивают раствором гидроокиси натрия (—80 г/л) ИР; появляется пурпурное или фиолетовое окрашивание.
Б. Смешивают несколько миллилитров серной кислоты ("•"1760 г/л) ИР с несколькими каплями раствора резорцина (20 г/л) ИР и несколькими каплями раствора бромида калия (100 г/л) ИР, а затем прибавляют 2 или 3 капли раствора вещества, приготовленного, как указано в частной статье. Нагревают жидкость в водяной бане в течение 5—10 мин; появляется интенсивное синее окрашивание. Жидкость охлаждают и выливают в воду; раствор становится красным.