Наша реклама

Поиск

Метод фазовой растворимости

Posted 6/14/2009 в 5:29:35 ДП

Метод фазовой растворимости-—это количественное определение чистоты вещества путем точных измерений величины растворимости. Приданной температуре в определенном количестве растворителя растворяется определенное количество чистого вещества. Полученный раствор насыщен определенным веществом, но этот же раствор остается ненасыщенным в отношении других веществ, даже если эти вещества могут быть близки по химическому строению и физическим свойствам к
данному исследуемому веществу. Постоянство величины растворимости указывает на то, что материал чист или свободен от посторонних веществ, за исключением единственного случая, когда процентный состав исследуемого вещества представляет собой прямое отношение величин растворимости соответствующих компонентов. И наоборот, различие в значениях растворимости указывает на наличие примеси или примесей.
Стандартный метод растворимости состоит из нескольких этапов: а) приготовление ряда отдельных систем, состоящих из возрастающих количеств материала и измеренных, постоянных количеств растворителя; б) установление равновесия для каждой системы при одинаковых постоянных температуре и давлении; в) отделение твердой фазы от растворов; г) определение концентрации материала, растворенного в различных растворах; д) построение графика, отражающего зависимость отношения концентрации растворенного материала к единице массы растворителя от отношения общей массы материала к единице массы растворителя, экстраполирование и вычисление. Кроме того, для оценки чистоты испытуемого вещества на основании полученных данных можно использовать статистическую методику расчета.
Растворители
При выборе подходящего растворителя для метода фазовой растворимости руководствуются следующими критериями.
1) Растворитель должен иметь такую летучесть, чтобы его можно было выпарить >в условиях вакуума, но не должен быть настолько летучим, чтобы перенос и взвешивание самого растворителя и его растворов было сопряжено с трудностями. Обычно подходят растворители с температурами кипения от .60 до 150° С.
2) Растворитель не должен неблагоприятно влиять на образец. Нельзя использовать растворители, которые вызывают разрушение вещества или реагируют с ним. По возможности следует избегать растворителей, образующих сольваты или соли.
3) Степень чистоты и состав растворителя должны быть известны. Допускаются смешанные растворители. Следовые количества примесей могут существенно влиять на растворимость.
4) Для метода, описанного ниже, растворимость испытуемого вещества в избранном растворителе должна быть не менее 4 мг/г и не более 50 мг/г. Оптимальной является растворимость 10—20 мг/г.
Приборы
Термостат. Для этих испытаний используют термостат, способный поддерживать заданную температуру в пределах ±0,1 °С. Обычно выбирают температуру от 25 до 30 °С. Термостат оборудуют горизонтальным стержнем, способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул. В другом варианте термостат может быть снабжен подходящим вибратором, обеспечивающим 100— 120 вибраций в секунду и имеющим стержень с зажимами для ампул или другое подходящее устройство для достижения равновесия в ампулах.
Ампулы. Используют ампулы емкостью 15 мл (рис 2). Можно использовать и другие емкости при условии, что они герметичны и подходят во всех других отношениях.
Колбочки для растворения. Используют колбочки, пригодные для лиофилизации. Подходящая колбочка с пробкой показана на рис. 2.
Весы. Используют весы и метод взвешивания, обеспечивающие точность взвешивания в пределах ± 10 мкг.