Наша реклама

Поиск

Рекомендуемая методика

Posted 6/14/2009 в 5:12:06 ДП

Длина хроматографической колонки, неподвижная фаза, твердый носитель, температура, газ-носитель, детектор и другие особенности определения указываются в соответствующей частной статье. Если в колонку должно вводиться нелетучее вещество, можно применить подходящую взаимозаменяемую колонку (предколонку).
В некоторых статьях может быть предусмотрена мини­мальная эффективность колонки. Она определяется выраже­нием:где tR— расстояние (мм) на нулевой линии между точкой введения определяемого вещества и перпендикуляром, опущенным из высшей точки пика, полученного с внутренним стандартом, указанным в соответствующей частной статье; L — длина колонки (м);
у — ширина пика, полученного с внутренним стандартом (мм).
При исследовании водных растворов с использованием пламенного ионизационного детектора результаты недействительны, если одновременно с любым из определяемых компонентов элюируется вода.
Метод
Применяя раствор 1, экспериментально определяют чувствительность прибора и объем растворов, необходимый для получения приемлемого ответа. Если необходимо, подбирают концентрацию внутреннего стандарта таким образом, чтобы ответ самописца, полученный с внутренним стандартом, был. приблизительно таким же, что и ответ, полученный с определяемым веществом. Получают дифференциальную хромато-грамму, вводя выбранный объем раствора 1 через отверстие для ввода пробы в хроматографическую колонку, поддерживаемую при соответствующей температуре, и элюируют при помощи газа-носителя. Повторяют определение еще два раза. Таким же образом получают кривые, используя такие же объемы растворов 2 и 3. Измеряют площадь пика, или, если фактор симметрии находится в пределах 0,95—1,05, измеряют высоту пиков определяемого вещества или 'веществ и внутреннего стандарта. Если пик примеси имеет то же время удерживания, что и пик внутреннего стандарта, то при оценке результатов делается допуск на взаимное влияние этих компонентов друг на друга. На основании полученных данных рассчитывают содержание определяемых веществ.
Фактор симметрии пика определяют по выражению ух/2А,. где ух — ширина пика на 1/20 его высоты;
А — расстояние между перпендикуляром, опущенным из-максимума пика, и точкой на образующей пика, соответствующей 1/20 его высоты.
Результаты определения считаются недействительными, если разрешение между измеренными пиками на хроматограмме превышает 1,0. Разрешение (степень полноты разделения) рассчитывают по формуле:
2(tRb-tRa)l(Ya + Yb),
где tua и tRb — расстояния на нулевой линии между точкой введения и перпендикуляром, опущенным из максимумов двух 'близлежащих пиков;
У а и Уь — ширина соответствующих пиков.