Наша реклама

Поиск

Приготовление испытуемого вещества

Posted 6/14/2009 в 3:52:09 ДП

Для определения инфракрасного спектра поглощения вещества последнее должно быть соответствующим образом подготовлено. Жидкие вещества можно испытывать непосредственно или в подходящем растворе. Для подготовки твердых веществ обычно используют один из следующих методов: диспергирование мелко измельченного твердого образца в минеральном масле; включение его в прозрачный диск или шарик, который получают путем тщательного смешивания вещества с предварительно высушенным галогенидом калия и прессования смеси в матрице; приготовление раствора в подходящем растворителе. Приготовление вещества для методики нарушенного полного внутреннего отражения описано отдельно.
Для подготовки вещества можно использовать один из следующих методов.
Метод 1. Используют капиллярную пленку жидкости, помещенную между двумя пластинками хлорида натрия, или заполненную кювету подходящей толщины.
Метод 2. Растирают небольшое количество вещества с минимальным количеством подходящего минерального масла или другой подходящей жидкости до получения однородной кремообразной пасты; 2—5 мг испытуемого вещества обычно достаточно для приготовления требуемой пасты, которая должна быть полупрозрачной на свет. Сжимают часть пасты между двумя пластинками хлорида натрия или между другими подходящими пластинками.
Метод 3. Растирают твердое вещество с сухим мелкоиз-мельченным галогенидом калия (бромид калия ИК, хлорид калия ИК); соотношение вещества и галоида должно быть приблизительно 1:200, например 1,5 мг в 300 мг галоида для призменных приборов, и около 1:300, например 0,1 мг в 300 мг галоида для приборов с дифракционной решеткой. Взятое количество вещества должно быть таким, чтобы масса вещества, приходящаяся на единицу площади диска, составляла примерно 5—15 мкг на 1 мм2, изменяясь в зависимости от молекулярной массы и в известной мере от типа используемого прибора. Часть смеси помещают в специальную матрицу и в условиях вакуума прессуют. В продаже имеются матрицы, при использовании которых необходимо выполнять указания изготовителя. Укрепляют полученный диск в подходящем держателе. Неудовлетворительные диски могут получаться из-за неправильного или слишком интенсивного растирания, наличия влаги или других примесей в галоиде. Если изготовление диска не связано с особыми трудностями, диск лучше отбраковать, когда при визуальном осмотре обнаруживается отсутствие гомогенности или пропускаемость примерно при 2000 см-1 (5 мкм) в отсутствие специфической полосы поглощения составляет менее 75% без компенсации.
Метод 4. Готовят раствор жидкости или твердого вещества в подходящем растворителе, устанавливая такую концентрацию и толщину слоя в кювете, чтобы получить удовлетворительный спектр в достаточно широком волновом диапазоне.