Наша реклама

Поиск

Калибровка спектрофотометров

Posted 6/14/2009 в 3:46:20 ДП

Спектрофотометры следует регулярно проверять на точность калибровок. Если используется непрерывный источник излучения, надо калибровать и шкалу длин волн, и фотометрическую шкалу; если используется источник спектральных линий, следует проверять только фотометрическую шкалу.
Ряд источников излучения имеет спектральные линии подходящей интенсивности, распределенные соответствующим образом в избранной спектральной области. Точные значения положения характерных линий кварцево-ртутной дуги — 253,7; 302,25; 313,16; 334,15; 365,48; 404,66 и 435,83 нм. Шкалу длин волн можно также калибровать при помощи соответствующих стеклянных фильтров, которые имеют приемлемые полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой областях. Широко используются стандартные стекла, содержащие дидимий (смесь празеодима и неодима). Лучшим считается стекло, содержащее гольмий. Точные значения положения характерных максимумов фильтров из гольмиевого стекла — 241,5±1; 281,5+1; 360,9±1 и 536,2+3 нм. Фильтры из гольмиевого стекла можно получить из некоторых национальных учреждений и коммерческих источников. Эксплуатационные качества непроверенного фильтра должны быть установлены по отношению к фильтру, подвергнутому правильной проверке.
Шкалу длин волн можно также калибровать при помощи перхлората гольмия ИР. Точные значения положения характерных максимумов этого раствора — 241,15; 278,2; 361,5 и 536,3 нм. Следует отметить, что положения характерных максимумов растворов перхлората гольмия и фильтров из гольмиевого стекла могут несколько отличаться.
Для калибровки фотометрической шкалы обычно допускается отклонение ± 1 % поглощаемости. Для проверки этой шкалы можно использовать бихромат калия ИР. Точные величины поглощения и удельной экстинкции раствора бихро-мата калия, содержащего точно 60,06 мг в 1000 мл серной кислоты (0,005 моль/л) ТР, при толщине слоя 1,000 см и допустимые отклонения для А приведены ниже:

Для проверки фотометрической шкалы имеется ряд стандартных фильтров из неорганического стекла с известной про-пускаемостью; эти фильтры можно также получить из некоторых национальных учреждений и коммерческих источников,, но они могут нуждаться в периодической калибровке.