Наша реклама

Поиск

Рекомендуемая методика

Posted 6/14/2009 в 3:38:44 ДП

Если исследуется твердое вещество, взвешивают подходящую часть этого вещества и переносят в мерную колбу при огтя°ЩИ ВОДЫ ИЛИ дРУгого растворителя, указанного в статье, оставляя часть растворителя для контрольного определения. Прибавляют растворитель в количестве, достаточном, чтобы мениск жидкости оказался вблизи, но все же ниже отметки, и доводят температуру содержимого колбы до постоянной, помещая колбу в баню с постоянной температурой. Добавляют растворитель до метки и перемешивают. Переносят раствор в трубку поляриметра, предпочтительно в течение 30 мин с момента растворения вещества, принимая меры для стандартизации времени, прошедшего с момента приготовления раствора, если известно, что вещества подвергаются рацемизации или мутаротации. Во время опыта поддерживают требуемую температуру раствора.
Если вещество представляет собой жидкость, доводят его температуру, если необходимо, до требуемой и переносят жидкость непосредственно в трубку поляриметра.
Если используется поляриметр для визуального измерения, снимают не менее 6 показаний наблюдаемого вращения при требуемой температуре. Берут половину показаний в направлении по часовой стрелке, а вторую половину — в направлении против часовой стрелки. Заменяют раствор оставшимся растворителем и проводят равное число измерений. Если исследуются жидкие вещества, проводят контрольное измерение с пустой, сухой трубкой. Нулевая поправка представляет собой среднюю величину контрольных измерений; ее вычитают из средней величины наблюдаемого вращения, если две цифры имеют один и тот же знак, или прибавляют, если они имеют противоположный знак; таким образом получают скорректированную величину наблюдаемого- оптического вращения.
Если используется фотоэлектрический поляриметр, в зависимости от типа прибора снимают меньшее число показаний.