Наша реклама

Поиск

Прибор

Posted 6/14/2009 в 3:38:06 ДП

Оптическое вращение измеряют при помощи поляриметра. Нулевая точка поляриметра определяется при пустой, но закрытой трубке для жидких веществ и при наполненной определенным растворителем для растворов твердых веществ.
Обычно фармакопейным целям удовлетворяет поляриметр с точностью измерения вращения угла 0,05° и обеспечивающий отсчет с той же точностью; в некоторых случаях может потребоваться поляриметр с точностью измерения до 0,01° вращения угла и обеспечивающий ту же точность отсчета.
Поляриметры для визуального измерения: имеющиеся в продаже приборы обычно сконструированы для использования спектра натрия или ртутной лампы. Следует соблюдать указания изготовителя в отношении соответствующего источника света.
Фотоэлектрические поляриметры: если статья предписывает определение оптического вращения фотоэлектрически, используют фотоэлектрический поляриметр, обеспечивающий точность не менее 0,01е. Измерение оптического вращения
Для повышения правильности и точности измерения оптического вращения следует учесть приведенные ниже общие
указания.
Оптические элементы прибора должны быть безукоризненно чистыми и точно подогнанными. Точка соответствия должна находиться вплотную к обычной нулевой отметке. Источник света должен быть прочно установлен и точно выровнен по отношению к оптической скамье. Он должен быть дополнен системой фильтров, обеспечивающей пропускание света достаточно монохроматической природы. В конструкции прецизионных поляриметров обычно предусмотрены взаимозаменяемые диски для отделения D-линии спектра натрия от линии спектра ртути с. длиной волны 546,1 нм. Для поляриметоов имеющих другую конструкцию, в качестве фильтров можно' использовать кюветы, содержащие соответственна окрашенные жидкости.
Степень точности и воспроизводимости наблюдении должна быть такой, чтобы разность между повторными измере--ниями или между наблюдаемой и истинной величиной вращения (последняя устанавливается калибровкой шкалы поляриметра с подходящими стандартами) не превышала 'Д интервала, приведенного в статье для вращения испытуемого вещества.
Трубки поляриметра следует заполнять таким образом, чтобы в них не образовывались и не оставались пузырьки воздуха, которые мешают прохождению луча света. Влияние пузырьков уменьшается, если использовать трубку, у которой с одного конца расширено отверстие. Однако при наполнении трубок с одинаковым отверстием, таких, как полумик-ро- и микротрубки, следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.
Закрывая трубки, имеющие съемные оконца с прокладками и колпачками, последние следует затягивать лишь настолько, насколько это нужно, чтобы жидкость не просачивалась между оконцем и самой трубкой. Избыточное давление на оконце может вызвать деформацию, что приводит к помехам при измерении. При определении оптического вращения веществ с низким оптическим вращением желательно освобождать колпачки и затягивать их снова между последовательными отсчетами при снятии показаний оптического вращения, а также при нулевой точке. Таким образом обычно устанавливают различия в показаниях, обусловленных деформацией от оконца, после чего производят соответствующую-подстройку для устранения помех.
Во всех статьях, в которых приведены нормы в отношении потери при высушивании, воды или содержания растворителя, требования, касающиеся оптического вращения и удельного вращения, относятся к высушенному, безводному или не содержащему растворителя материалу. При вычислении результатов необходимо принимать во внимание содержание воды или растворителя и потери при высушивании, опреде^ ленные методом, указанным в статье.