Наша реклама

Поиск

Testosteroni enantas

Posted 9/1/2009 в 4:29:18 ДП

ТЕСТОСТЕРОНА ЭНАНТАТ
Молекулярная формула. С2бН4о03.

Относительная молекулярная масса. 400,6.
Химическое наименование. Тестостерон, гептаноат; 17|3-[ (1-оксо-гептил)окс>и]авдрост-4-ен-3-он; per. № CAS 315-37-7.
Описание. Белый или кремово-белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; очень легко растворим в этаноле (-750 г/л) ИР, эфире Р и ацетоне Р.
Категория. Андроген.
Хранение. Тестостерона энантат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 15 СС.
Дополнительная информация. Тестостерона энантат плавится при температуре около 37 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Тестостерона энантат содержит не менее 97,0 и не более 103,0% С2бН40О3 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом тестостерона энантата СО, или спектру сравнения тестостерона энантата.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 10 объемов жидкого парафина Р и 90 объемов петролейного эфира Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мл в жидкость. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хроматографической камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителей. Используют импрегнированную пластинку в течение 2 ч, проводят хроматографию в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов ледяной уксусной кислоты Р и 6 объемов воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 1,0 мг стандартного образца тестостерона энантата СО в 1 мл. Проводят хроматографию до прохождения фронтом растворителя отметки 12 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, нагревают 5—10 мин при 120 СС, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают 10 мин при 120 СС. Дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основ-
ное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности основному пятну, которое дает раствор Б.
В. Суспендируют 5 мг испытуемого вещества в 2,0 мл смеси предварительно охлажденных 2 объемов серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР и 1 объема этанола (~750 г/л) ИР, затем помещают в водяную баню; появляется зеленовато-желтая флуоресценция, которая сменяется оранжевой, в то время как стенки пробирки окрашиваются в дихроичный синий цвет, сменяющийся красным ниже определенной глубины.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [а]^°°с=от +77 до +83°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при температуре воздуха и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пентоксидом фосфора Р; потеря не более 5,0 мг/г.
Свободная гептановая кислота. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, предварительно нейтрализованного по раствору бромтимолово-го синего в этаноле ИР, и сразу же титруют раствором гидро-ксида натрия (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромтимолового синего в этаноле ИР; для получения среднего значения индикатора (зеленый цвет) требуется не более 0,6 мл раствора гидроксида натрия (С,С1 моль/л) ТР.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 92 объемов дихлорэтана Р, 8 объемов метанола Р и 0,5 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения из хроматографической камеры дают пластинке высохнуть на воздухе и нагревают 10 мин при 110°С. Опрыскивают горячую пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, снова нагревают 10 мин при 110 °С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в безводном этаноле Р до получения 100 мл раствора; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 241 нм. Рассчитывают содержание С26Н4о03 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом тестостерона энантата СО, исследованным одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора стандартного образца тестостерона энантата СО в безводном этаноле Р с концентрацией 10 мкг/мл должно быть 0,42 ±0,02.

Posted on at 4:29 In T | Комментарии RSS