Наша реклама

Поиск

Sulfasalazine

Posted 8/29/2009 в 4:25:55 ДП

СУЛЬФАСАЛАЗИН
Молекулярная формула. C^HuN^sS.

Относительная молекулярная масса. 398,4.
Химическое наименование. 5-1 [п-(2-пиридилсульфамоил)фенил]
азо]салициловая кислота; 2-гидрокси-5-[ [4-[ (2-ттирид)инилами-
но)сульфонил]фенил]азо]бензойная кислота; per. № CAS 599-
79-1.
Синоним. Салазосульфапиридин.
Описание. Ярко-желтый или коричнево-желтый порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, эфире Р и хлороформе Р; очень мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; растворим в щелочных гидроксидах.
Категория. Антибактериальное средство.
Хранение. Сульфасалазин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Сульфасалазин плавится с разложением при температуре около 255 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфасалазин содержит не менее 93,0 и не более 103,0% CigHi4N405S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфасалазина СО, или спектру сравнения сульфасалазина.
Б. Спектр поглощения раствора, приготовленного для количественного определения, при наблюдении между 230 и 600 нм дает максимум и минимум при тех же длинах волн, что и спектр поглощения раствора стандартного образца сульфасалазина СО, приготовленного аналогичным образом.
B. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси 1,0 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 4 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР, затем добавляют 0,20 г порошка цинка Р. Нагревают 5 мин на водяной бане и фильтруют. К 1,0 мл фильтрата добавляют 0,1 мл раствора хлорида железа (III) (25 г/л) ИР; появляется красное окрашивание. К 1,0 мл фильтрата добавляют 1,0 мл раствора нитрита натрия (10 г/л) ИР и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 2,0 мл раствора гидроксида натрия ( — 80 г/л) ИР и 0,1 мл 2-нафтола ИР1; появляется интенсивное красное окрашивание.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Хлориды. Варят 2,0 г испытуемого вещества с 100 мл воды 5 мин при 70 °С. Сразу же охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. К 25 мл фильтрата (оставшийся фильтрат
оставляют для испытания на сульфаты) добавляют 1 мл азотной кислоты (—1000 г/л) ИР и оставляют на 5 мин. Фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 0,14 мг/г.
Сульфаты. К 25 мл фильтрата, оставшегося после испытания на хлориды, добавляют 1,5 мл соляной кислоты (2 моль/л) ТР и оставляют на 5 мин. Фильтруют через тонкую фильтровальную бумагу и проводят определение с фильтратом, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 0,4 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 5,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 10 мг/г.
Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), испольт зуя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 4 объемов хлороформа Р, 1 объема 1-бутанолаР, 1 объема ацетона Р и 1 объема муравьиной кислоты (—1080 г/л) ИР. Камеру оставляют для приведения в равновесие на 18 ч. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в диметилформамиде Р, содержащих (А) 12 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 12 мг сульфасалазина С в 1 мл и (В) 10 мкл диметилформамида Р в качестве раствора сравнения. Тщательно высушивают пластинку при комнатной температуре для удаления следов диметилформамида и при хроматографии дают фронту растворителя продвинуться на 15 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры отмечают фронт растворителя и дают растворителю испариться. Определяют местонахождение пятен при исследовании в ультрафиолетовом свете (254 нм) и отмечают пятна сульфасалазина при величине R; около 0,6, исключая примыкающую полосу, соответствующую примеси. Удаляют отдельно и количественно участки смеси силикагеля, содержащие каждое из 3 пятен, соответствующих растворам А, Б и В, и переносят их в отдельные центрифужные пробирки с притертыми пробками. (ВНИМАНИЕ: диметилформамид Р для последующего применения необходимо брать из только что открытой бутылки, он должен содержать менее 10 мг воды на 1 г. Не подходит диметилформамид, высушенный над щелочными гранулами.) Добавляют 10,0 мл диметилформамида Р в каждую пробирку, закрывают пробирки, встряхивают в течение 10 мин и центрифугируют, пока раствор не станет прозрачным. Измеряют поглощения растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 406 нм против контрольной кюветы, содержащей в качестве раствора сравнения раствор В. Рассчитывают содержание Ci8Hi4N405S в испытуемом веществе (раствор А) путем сравнения со стандартным образцом сульфасалазина СО (раствор Б).

Posted on at 4:25 In S | Комментарии RSS