Наша реклама

Поиск

Sulfadimidine

Posted 8/26/2009 в 4:22:53 ДП

СУЛЬФАДИМИДИН
Молекулярная формула. C12Hi4S402. Относительная молекулярная формула. 278,3. Химическое наименование. А'-(4,6-диметил-2-пиримидинил) сульфаниламид; 4-амино-М-(4,6-Д1Иметил-2-пиримидинил)бензолсуль-фонамид; per. № CAS 57-68-1.
Синонимы. Сульфадимезин, сульфаметазин.
Описание. Белый или кремово-белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; растворим в ацетоне Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противомикробное средство.
Хранение. Сульфадимидин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфадимидин содержит не менее 99,0 и не более 100,5% Q2H14N4O2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфадимидина СО, или спектру сравнения сульфадимидина.
Б. Около 0,05 г испытуемого вещества дают характерную для первичных ароматических аминов реакцию, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127) (образуется оранжевый осадок).
B. Аккуратно кипятят 0,5 г испытуемого вещества с 1 мл серной кислоты ( — 700 г/л) ИР, пока не образуется осадок (около 2 мин). Охлаждают, добавляют 15 мл раствора гидроксида натрия (—80 г/л) ИР и экстрагируют смесь 20 мл эфира Р. Фильтруют эфирный экстракт через слой безводного сульфата натрия Р и выпаривают досуха на водяной бане. Температура плавления около 153 °С (2-амино-4,6-диметилпиримидин).
Г. Температура плавления около 197 °С (плавится с разложением).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 4, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 2,0 г испытуемого вещества с 100 мл свободной от диоксида углерода воды Р 5 мин при температуре около 70 °С, охлаждают и фильтруют. Титруют 25 мл фильтрата раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромтимолового синего в этаноле ИР; для получения среднего значения индикатора (зеленый цвет) требуется не более 0,2 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 15 объемов 1-бутанола Р и 3 объемов аммиака ( — 17 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг сульфаниламида СО в 1 мл. После извлечения из хроматографической камеры пластинку нагревают 10 мин при 105 °С и опрыскивают 4-диметиламино-бензальдегидом ИРЗ. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.

Posted on at 4:22 In S | Комментарии RSS