Наша реклама

Поиск

Sulfacetamide

Posted 8/24/2009 в 4:20:01 ДП

СУЛЬФАЦЕТАМИД
Молекулярная формула. C8HioS203S.

Относительная молекулярная масса. 214,2.
Химическое наименование. М-сульфанилацетамид; А-[ (4-ам.И'Но-фенил)сульфонил]ацетамид; per. № CAS 144-80-9.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде и хлороформе Р; легко растворим в ацетоне Р и метаноле Р; растворим в этаноле (-750 г/л) ИР.
Категория. Противомикробное средство.
Хранение. Сульфацетамид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфацетамид содержит не менее 99,0 и не более 101,0% СвНк^ОзБ в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфацетамида СО, или спектру сравнения сульфацетамида.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 5 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, добавляют около 0,2 мл серной кислоты
( — 1760 г/л) ИР и нагревают; образуется этилацетат, определяемый по характерному запаху (обращаться с осторожностью).
Температурный интервал плавления. 181—184 °С.
Тяжелые металлы. Для приготовления испытательного раствора используют 1,0 г испытуемого вещества, растворяя его в смеси 10 мл воды и 1,0 мл уксусной кислоты ( — 300 г/л) ИР, нагревают до растворения, охлаждают и фильтруют. Разводят до 40 мл водой и определяют содержание тяжелых металлов методом А, описанным в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в щелочи. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР; раствор прозрачен, опалесценция у него выражена не более, чем у стандартного раствора опалесценции ИР2, раствор окрашен не интенсивнее, чем стандартный окрашенный раствор ЖлЗ, при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Раствор в кислоте. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР прозрачен и опалесценция у него выражена не более, чем у стандартного раствора опалесценции ИР2.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в смеси 9 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема аммиака ( — 260 г/л) ИР, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2,5 мг стандартного образца сульфацетамида СО в 1 мл и (В) 12,5 мкг стандартного образца сульфаниламида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей. Опрыскивают сухую пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, нагревают ее 30 мин при 105 °С и сразу же обрабатывают нитрозными парами в закрытой камере в течение 15 мин [нитрозные пары можно получить при добавлении по капле серной кислоты ( — 700 г/л) ИР к раствору, содержащему 10 г нитрита натрия Р и 3 г йодида калия Р в 100 мл]. Помещают пластинку в струю теплого воздуха на 15 мин и опрыскивают ее раствором А^-(1-нафтил)этилендиамина гидрохлорида в этаноле ИР. В случае необходимости дают высохнуть перед повторным опрыскиванием и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153), используя около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска), растворенного в смеси 20 мл соляной кислоты ( — 250 г/л) ИР и 50 мл воды, и титруют раствором нитрата натрия (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,42 мг C8H10S2O3S.

Posted on at 4:20 In S | Комментарии RSS