Наша реклама

Поиск

Spironolactonum

Posted 8/22/2009 в 4:18:02 ДП

СПИРОНОЛАКТОН Молекулярная формула. C24H32O4S. Относительная молекулярная масса. 416,6. тио) -17-гидрокси-Зоксо-17а-прегн-4-ен-21-1карбоновой кислоты у-лактон; .per. № CAS 52-01-7. Описание. Светлый желтовато-белый или светлый желтовато-коричневый порошок без запаха или с легким характерным запахом. Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; легко растворим в хлороформе Р. Категория. Диуретик. Хранение. Спиронолактон следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Спиронолактон предварительно плавится при температуре около 135 °С с последующим повторным затвердеванием. ТРЕБОВАНИЯ Общее требование. Спиронолактон содержит не менее 97,0 и не более 101,5% C24H32O4S в пересчете на высушенное вещество. Подлинность # Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г. A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом спиронолактона СО, или спектру сравнения опиронолактона. Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в метаноле Р с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 238 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,47. B. Встряхивают 10 мг испытуемого вещества с 2 мл серной кислоты ( — 700 г/л) ИР; образуется оранжевый раствор с интенсивной желтовато-зеленой флуоресценцией. Осторожно нагревают раствор; окраска меняется на^ярко-красную, и выделяется сульфид водорода, под действием которого чернеет бумага, обработанная ацетатом свинца Р. Наливают раствор в воду; образуется зеленовато-желтый опалесцирующий раствор. Г. Температура плавления около 204 °С (плавится с разложением). Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в хлороформе Р с концентрацией 10 мг/мл; \а]™°с=от —33,0 до —37,0°. Хром. Помещают 0,20 г испытуемого вещества, 1 г карбоната калия Р и 0,3 г нитрата калия Р в платиновый тигель; перемешивают, осторожно нагревают до плавления и прокаливают при 600—650 °С до удаления углерода. Охлаждают, растворяют остаток до максимально возможной степени в 10 мл воды при аккуратном нагревании, фильтруют и разводят количеством воды, достаточным для получения 20 мл. К 10 мл добавляют 0,5 г мочевины Р и подкисляют серной кислотой ( — 190 г/л) ИР, разводят до 20 мл водой и добавляют 0,5 мл дифенилкар-базида ИР. Возникающая окраска не должна быть ярче, чем у раствора, полученного при добавлении 1 мл серной кислоты (— 190 г/л) ИР к 0,50 мл свежеприготовленного раствора, содержащего 2,83 мг бихромата калия Р в 100 мл воды, который был разведен до 20 мл водой и к которому было добавлено 0,5 мл дифенилкарбазида ИР. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г. Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г. Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы бутилацетат Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре и помещают в камеру во второй раз, дав фронту растворителя подняться на 15 см от линии нанесения. Извлекают пластинку, дают растворителю испариться при комнатной температуре, опрыскивают ее раствором серной кислоты в метаноле ИР и нагревают 10 мин при 105 °С. Оценивают хро-матограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Меркаптосоединения. Встряхивают 2,0 г испытуемого вещества с 20 мл воды, фильтруют и титруют 10 мл фильтрата раствором йода (0,005 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки в методику. Требуется не более 0,1 мл раствора йода (0,005 моль/л) ТР. Количественное определение. Растворяют около 10 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 100 мл и разводят 10 мл этого раствора до 100 мл метанолом Р. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 238 нм и рассчитывают содержание C24H32O4S, используя величину поглощаемости 47 (А\%м =470).

Posted on at 4:18 In S | Комментарии RSS